原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
看了版面高纯氧气的一个帖子
不太认可程哥的“标准所采用的仪器标气本身就有0.15~0.20%的偏差”说法
呵呵
我想用分析不确定度来讨论下
纯度值是由100%减去有害杂质组份的最大允许值之和求得。杂质除了规定以外,大概还有微量的氪氙,杂质含量检测的标准物质用国家二级标准物质。标准气体相对不确定度10%,一般来说用于高纯气仪器分析的线性误差≤5%,仪器检出限0.05×
10-6对于1ppm的杂质测量来说也就5%。色谱分析不确定度由标准气体和样品气体N次测量相对标准偏差合成也就20%,
综上所述对于1ppm的杂质测量来说,分析不确定度由以上分项合成,怎么算也不超过相对的50%,
以上都是相对不确定度
我们按照50%来算,4.5N总杂质是50ppm,也就是25ppm的分析误差,25ppm/99.995%就是纯度的不确定度
这事我很早就想着与供气厂家理论了!
我跟踪分析高纯氧,已经很久很久了!!在我的印象中,真正达到3N以上的,绝对不超过5瓶!几年才能碰到一瓶或一批。
再讲分析方法,我通常采用的是铜氨液法,重新标定钢瓶,然后定值,随便说一句,所用方法和所用仪器都是检定和认可过的,一年一次。
如果,不这样,用原值标定仪器,当工艺生产的氧纯度达到99.8%(铜氨标定)时,而现场所有的氧纯度表示值,均在100%以上,最高达到107。6%.
这是我的检测情况。
反观张兄弟的理论,氧杂质含量其实最大的是氩和氮,但是我从未见过或记得见过这类数据由厂家提供。其实,我对这类性状氧已经有了较完善的分析方法,还可以更完善!
通常所测的杂质含量,加起来很难超过500PPM。
但氧和氮可就多了,几百、几千是有很大可能的。
氧中氩和氮的监控分析我知道有人在做测试,分享是不太可能的。但有条件的朋友可以试试,写出完整的分析方法,拿不到专利,也算一篇好论文!