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主题：【求助】吡虫啉等回收率不好，求指教！

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发表于：2011/07/08 10:11:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡虫啉、啶虫咪、哒螨灵、阿维菌素、苯醚甲环唑等回收率不好，求各位大佬指教！谢谢！！
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2011/7/8 12:31:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？
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雾非雾
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2011/7/8 14:30:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
吡虫啉、啶虫咪、哒螨灵、阿维菌素、苯醚甲环唑等回收率不好，求各位大佬指教！谢谢！！


我们用日本的一齐分析法做的吡虫啉、啶虫咪、哒螨灵、苯醚甲环唑回收率还可以，阿维菌素要用单独法做，还未开发。
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2011/7/9 21:26:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？

乙腈提取，旋蒸浓缩，CARB/NH2净化，LC-MS-MS检测
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雾非雾
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2011/7/10 11:14:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？

乙腈提取，旋蒸浓缩，CARB/NH2净化，LC-MS-MS检测


日本的多残留一齐分析法也类似，这么说是您做的不好，或是定量粒子等选的不好，我们用LCMS做，回收率不错。
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2011/7/10 11:29:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢雾老大指教！同样的方法，我们原来做的有机磷、菊酯都还可以。所以我想知道是不是这些农药有些特殊。
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2011/7/10 11:36:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？

乙腈提取，旋蒸浓缩，CARB/NH2净化，LC-MS-MS检测


日本的多残留一齐分析法也类似，这么说是您做的不好，或是定量粒子等选的不好，我们用LCMS做，回收率不错。

雾老大：乙腈甲苯3:1洗脱35毫升，行吗？
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出来混迟早要还的
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2011/7/10 12:07:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本的一齐分析法, Carbon/PSA, 阿维菌素没有问题. I've done the MDL study. LCMS condition might be more important.

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
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吡虫啉、啶虫咪、哒螨灵、阿维菌素、苯醚甲环唑等回收率不好，求各位大佬指教！谢谢！！


我们用日本的一齐分析法做的吡虫啉、啶虫咪、哒螨灵、苯醚甲环唑回收率还可以，阿维菌素要用单独法做，还未开发。
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戈壁明珠
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2011/7/10 13:17:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？

乙腈提取，旋蒸浓缩，CARB/NH2净化，LC-MS-MS检测


日本的多残留一齐分析法也类似，这么说是您做的不好，或是定量粒子等选的不好，我们用LCMS做，回收率不错。

雾老大：乙腈甲苯3:1洗脱35毫升，行吗？

这个量足够了，你的标准品做过基质标校正没有？液质的基质效应还是比较明显的。
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雾非雾
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2011/7/11 8:16:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？

乙腈提取，旋蒸浓缩，CARB/NH2净化，LC-MS-MS检测


日本的多残留一齐分析法也类似，这么说是您做的不好，或是定量粒子等选的不好，我们用LCMS做，回收率不错。

雾老大：乙腈甲苯3:1洗脱35毫升，行吗？


如果是6ml柱管的Carb/NH2（500mg/500mg），我们一般的洗脱体积一般是15-20ml，感觉35ml有点大了，不要把杂质又洗下来了。
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2011/7/11 12:37:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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楼主，你使用的是哪个方法？前处理过程是什么？能说的详细一些吗？

乙腈提取，旋蒸浓缩，CARB/NH2净化，LC-MS-MS检测


日本的多残留一齐分析法也类似，这么说是您做的不好，或是定量粒子等选的不好，我们用LCMS做，回收率不错。

雾老大：乙腈甲苯3:1洗脱35毫升，行吗？


如果是6ml柱管的Carb/NH2（500mg/500mg），我们一般的洗脱体积一般是15-20ml，感觉35ml有点大了，不要把杂质又洗下来了。

平时大约20毫升，担心回收不够，所以加大剂量
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