主题:【求助】关于ICP-MS的检出限如何转换成固体单位

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zhfsysu
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大家好,我是测试新人,问个比较白的问题
我用的是ICP-MS型号是安捷伦7700X,测试结果出来以后标曲的图上给出的某元素DL(也就是检出限)的单位是PPb,比如0.003ppb,这个应该是测空白后得出的几倍标准差,我认为是个液体单位,即0.003ug/L,这个理解没问题吧?
我现在的问题是想把它转换成固体单位,即ng/g,请问怎么换算?
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timstoicpms
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这个应该是测空白后得出的几倍标准差—— 检出限的算法是:将 Blank 测定至少11次,其统计数据的3倍标准偏差(3SD)所对应的浓度 即为仪器检出限。Agilent ICP-MS Data Analysis 的Blank-Stardard 工作曲线所显示的DL,并不是严格意义上的“检出限”。

我认为是个液体单位,即0.003ug/L,这个理解没问题吧?——没问题
我现在的问题是想把它转换成固体单位——稀溶液的密度是1,直接转成 0.003 ng/g。
该帖子作者被版主 albert8009222积分, 2经验,加分理由:应助
zhfsysu
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这个应该是测空白后得出的几倍标准差—— 检出限的算法是:将 Blank 测定至少11次,其统计数据的3倍标准偏差(3SD)所对应的浓度 即为仪器检出限。Agilent ICP-MS Data Analysis 的Blank-Stardard 工作曲线所显示的DL,并不是严格意义上的“检出限”。

我认为是个液体单位,即0.003ug/L,这个理解没问题吧?——没问题
我现在的问题是想把它转换成固体单位——稀溶液的密度是1,直接转成 0.003 ng/g。


并不是严格意义上的“检出限”------你的意思是不是说这个是仪器检出限,不是方法检出限?
稀溶液的密度是1,直接转成 0.003 ng/g------我参考的文献里的检出限这一段是这么说的,如下。
如果文献提到的检出限跟前面说的检出限是一回事的话,那我的检出限基本上都比他的低两到三个数量级了,见下图:(问题是,我的仪器有比Perkin那个低那么多吗,还是就不是这么算的?
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2011/7/9 17:40:28 Last edit by zhfsysu
timstoicpms
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如果文献提到的检出限跟前面说的检出限是一回事的话,那我的检出限基本上都比他的低两到三个数量级了
问题是,我的仪器有比Perkin那个低那么多吗,还是就不是这么算的?


Cu  1.44ppb
Ni  1.38ppb
Zn  2.91ppb

怎么可能有这么高的检出限哦!我猜测该文献作者将 (过程)测定限【Limit of determination】混淆成 (仪器)检出限【Limit of detection】。Agilent、Thermo X2 工作曲线下方都有 DL与BEC (Blank Equivalent Concentration 空白等效浓度)。但DL与BEC的定义方式,要参见各自的技术文档。
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2011/7/10 10:30:22 Last edit by timstoicpms
金水楼台先得月
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这个应该是测空白后得出的几倍标准差—— 检出限的算法是:将 Blank 测定至少11次,其统计数据的3倍标准偏差(3SD)所对应的浓度 即为仪器检出限。Agilent ICP-MS Data Analysis 的Blank-Stardard 工作曲线所显示的DL,并不是严格意义上的“检出限”。

我认为是个液体单位,即0.003ug/L,这个理解没问题吧?——没问题
我现在的问题是想把它转换成固体单位——稀溶液的密度是1,直接转成 0.003 ng/g。

稀释密度就是取样两与定容体积的比值.
zhfsysu
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这个应该是测空白后得出的几倍标准差—— 检出限的算法是:将 Blank 测定至少11次,其统计数据的3倍标准偏差(3SD)所对应的浓度 即为仪器检出限。Agilent ICP-MS Data Analysis 的Blank-Stardard 工作曲线所显示的DL,并不是严格意义上的“检出限”。

我认为是个液体单位,即0.003ug/L,这个理解没问题吧?——没问题
我现在的问题是想把它转换成固体单位——稀溶液的密度是1,直接转成 0.003 ng/g。

稀释密度就是取样两与定容体积的比值.


我的取样量是0.5g,定容体积是500ml,请问这个稀释密度是用来做什么的?
我认为文献说指的检出限是加入了中间预处理的步骤(取多少克,定容到多少)换算以后的检出限,但是不知道他怎么算的
zhfsysu
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如果文献提到的检出限跟前面说的检出限是一回事的话,那我的检出限基本上都比他的低两到三个数量级了
问题是,我的仪器有比Perkin那个低那么多吗,还是就不是这么算的?


Cu  1.44ppb
Ni  1.38ppb
Zn  2.91ppb

怎么可能有这么高的检出限哦!我猜测该文献作者将 (过程)测定限【Limit of determination】混淆成 (仪器)检出限【Limit of detection】。Agilent、Thermo X2 工作曲线下方都有 DL与BEC (Blank Equivalent Concentration 空白等效浓度)。但DL与BEC的定义方式,要参见各自的技术文档。


我认为作者是把取了多少克样品,定容到多少这些参数加进去换算回来的,就是说多少g样品里最低能检测到多少ng的元素,但是不知道他是怎么算的,我看的一系列的文献写的都是一样的方法,差不多都这么高的检出限。头痛,因为不是学分析的,这些都不熟。
fengzai21
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mark.ma
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想要知道仪器检出限,不要光看别人做了多少,你要亲自做一下。配制样品基体或直接读取空白11次,然后算其标准偏差S,仪器检出限为3S.你再看一下是多少。绝对不是你的仪器给出的DL。应该和文献差不多(在转化为固体浓度的情况下)。
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2011/7/11 13:16:40 Last edit by 403771681
zhfsysu
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原文由 fengzai21(fengzai21) 发表:
0.003ug/L/0.5X500=3ng/g.你的检出限是这么高


谢谢 ,我也觉是这么算的,但是没有依据,不知道可不可信。你确定吗
guihongcheng
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0.003*500÷0.5是对的,但是一般不用仪器给的这个值,而是按照楼上说的10次空白进行测定的结果的标准偏差的2~3倍。
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