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主题：【求助】难测的水产品中的磺胺

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jiaoqingbo
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2011/8/24 9:13:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panyk2(panyk2) 发表:
加2ml1%的乙酸变浑浊是因为蛋白质沉淀的原因吧，离心了再取上清液过柱会好些。
我平时做加标回收也只有60%～80%的回收率，旋蒸时一不留神蒸干的话，回收率会差很多。

你说的这个没有细考虑过，不过11000转/min，5分钟和4000转10分钟都不能使其沉淀，还是浑浊。旋蒸是指乙酸乙酯提取液不要蒸干，还是最后洗脱后，甲醇洗脱液不要蒸干呢？
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qihang321
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2011/9/7 14:21:49 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/118690.shtml
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qjyjgu
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2011/10/12 11:30:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看方法的检测限量，另外还有添加浓度，以及是哪几种药物，每种药物和组织的结合程度有不一致的，所以同样的方法提取出来的效果不一样的。
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sjzhang156
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2011/10/24 20:20:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaoqingbo(jiaoqingbo) 发表:
我用农业部958公告测水产品中13种磺胺类残留，结果分离效果不好，回收在40%左右，完全按照标准走，不知道在哪一步出现问题，请给位老师指点迷津！谢谢。

如果有柱后衍生最好用荧光发，紫外法回收率就是低，一般不会超过50%，再有就是分不开可能是柱子型号不行，或者太短了，换个长柱子试试
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2011/10/24 20:20:57 Last edit by sjzhang156
尐虎ル）ㄣ灬
cuiyanhu
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2011/10/25 17:37:51 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qjyjgu(qjyjgu) 发表:
主要是看方法的检测限量，另外还有添加浓度，以及是哪几种药物，每种药物和组织的结合程度有不一致的，所以同样的方法提取出来的效果不一样的。


哈哈，刘老师说的有道理，同样的方法，不同的药物，由于物理性质不同，回收率还是有差异的，随便然是一同一类药也会有差异的。
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hujiangtao
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2011/11/18 14:20:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发时不要蒸干 少量液体用氮气吹干就行
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