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主题：【求助】GC溶剂峰分不开是什么原因啊？

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shulianyang
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发表于：2011/07/14 17:48:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新到一家公司上班，单位有一台气相，比较旧了，从别的地方搬来的，前期情况不是很了解。做样品沸点100多度的都还好，不知为什么做甲醇乙醇的混合物都分不开，只出一个峰，试了正己烷异丙醇的混合物也是出一个峰。
今天拆了柱子，进样口端很脏了，截了一段。清洗衬管（没有干净的了，就用丙酮超声洗了一下脏的）、新填充了玻璃毛（也是很久以前留下的了）、换了O型圈、进样口隔垫、石墨垫。
再进样甲醇乙醇的混合物，正己烷异丙醇的混合物，40度开始程序升温，升温速率很慢的，还是只出一个峰。
柱子是DB-5的，是柱效问题呢？还是仪器温度显示有问题啊？
请各位多给宝贵意见
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2011/7/14 18:20:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-5柱子分离甲醇和乙醇可能不理想，极性柱子或氰基柱子或GDX柱子分离会好点。
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2011/7/14 20:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近试了用DB-5MS柱测丙三醇，溶剂用甲醇，结果完全不能保留
甘油跟溶剂峰一起出了
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阿宝
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2011/7/14 21:02:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主的描述看，估计是柱子不行了，换个柱子试试
甲醇和乙醇用wax可以分开，厚液膜的
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2011/7/14 21:18:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和乙醇选择极性的wax或者PEG
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coffee8
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2011/7/14 21:18:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用极性柱
我们用的innowax分离的都不是很彻底
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2011/7/15 9:49:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WAX的柱子可以分开，我们实验室有做过。
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