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主题：【第六届原创】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

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wazcq
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发表于：2011/07/16 16:31:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮，也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。
取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做，发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。
 
上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠，改变条件也无法分离。
经分析发现 ：二硫化碳与环己烷均为非极性分子，环己烷沸点为80.7℃，二硫化碳沸点为  46.5℃
两者极性相差很小，沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离，手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。


这是按照毛细柱做的图 分离的很好，理论板数45537 相关系数0.9999
色谱条件：
    岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱：OV101            检测器： FID氢焰离子化检测器

柱长：25  m          内径： 0.2  mm      膜厚： 0.25  μm   

柱 温：50℃          汽化室温度：140℃      检测器温度160℃       

载气:18.0cm/s        氢气：40.0ml/min 　    空气：400.0ml/min 分流比    1 ：50 


试剂：二硫化碳（色谱纯） 环己烷（分析纯）
标准溶液：在已含少量二硫化碳容量瓶中，称取环己烷，用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。
标准曲线的绘制： 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。



测定方法：

  按GBZ/T 160.41-2004操作，1.0mL二硫化碳解吸，进 1μl标准与样品溶液，制得色谱图，以保留时间定性，外标法峰面积定量。



这是样品测定图，环己烷未检出。

结论：对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子，本法采用非极性毛细柱，不仅分离良好，而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确，是对原方法的改进。
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雨木霖
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2011/7/16 19:53:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上规定的是要做什么样的填充柱？、
挺费解的为啥两个非极性物质标准上会写极性柱子的
我没看过这个标准，


不过毛细柱，由于长度的关系，一般都有比填充柱大很多倍的柱效，兴许换根弱极性或者中等极性的毛细柱也是能分离很好的。。


还有，如果你的填充柱是自己装的话，不排除是柱子装的不好哦~~
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雨木霖
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2011/7/16 19:56:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
额。。下载了个标准看了下，居然写的是用FFAP柱。。。。。。。
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wazcq
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2011/7/16 20:38:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBZ/T 160.41-2004

GBZ/T 160.41-2004
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雨木霖
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2011/7/16 23:33:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞不懂设计标准的人为啥要写个FFAP柱
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xww428
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2011/7/18 16:36:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，职业卫生的相关项目的检测方法有许多是不能看的
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yingying0210
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2011/8/5 22:49:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教TVOC管怎么验收
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