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主题：【讨论】关于COD经典回流法中硫酸汞问题

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merrymaker

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发表于：2011/07/18 15:45:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回流法COD，是指在强酸加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。由于重铬酸钾的氧化能力很强，当水质中有氯离子存在时，容易与重铬酸盐发生氧化还原反应，同时氯离子也容易与催化剂硫酸银发生沉淀反应，影响测定，所以实验中要加入硫酸汞以消除干扰。可是硫酸汞是剧毒物质，在购买、使用、贮存中都存在不少困难。现在有没有专门的将硫酸汞加入到试剂中供分析测试人员直接使用的经典回流法的试剂呢？

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2011/7/18 16:17:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没人回帖啊，自己先抢个沙发吧

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2011/7/18 16:23:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在抢个板凳

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老兵

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2011/7/19 0:18:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

COD的国标法的确是不环保的方法。硫酸汞是剧毒物质，既购买困难，又污染环境。现在有将硝酸银溶液加入到消解回流瓶中来替代硫酸汞的回流法。

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东北生长的苹果

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2011/7/21 22:47:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做这项的时候，目前还没有加入过硫酸汞。此方法耗时太长，也变相浪费水资源。应该尽快出国标，改进方法。

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老兵

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2011/7/22 15:07:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
硝酸银溶液加入到消解回流瓶中来替代硫酸汞的回流法的具体操作是：
取5.00ml水样于250ml回流瓶中，加入50%的AgNO₃溶液0.25ml，混匀，再加入20%的硫酸铝钾溶液0.25ml，混匀放2min后，再加入0.2500mol/l的重铬酸钾溶液2.50ml和3～4粒玻璃珠，并加入催化剂溶液（Ag₂SO₄-H₂SO₄-H₃PO₄，10g/L）17～18mL,立即连接回流装置，轻摇回流瓶后加热回流10min，稍冷后用15ml纯水冲洗冷凝管，再冷至室温。加入3滴试亚铁灵试剂，用0.025mol/l的硫酸亚铁铵标液滴定。