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主题：【求助】每个标准品峰后都有一个规律性的杂峰？

浏览0 回复16 电梯直达
pengliying851
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发表于：2011/07/18 14:33:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请各位帮忙分析下，基线很平稳。
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2011/7/18 14:53:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定色谱条件没有错了，包括流动相的配比，组成，PH等。换一根色谱柱试试。
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pengliying851
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2011/7/18 14:56:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
确定色谱条件没有错了，包括流动相的配比，组成，PH等。换一根色谱柱试试。


前天，同一根柱子，色谱条件都没有改变，出的峰
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老多_小多
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2011/7/18 16:45:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不行了吧？用了多久了
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zhetengwang
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2011/7/18 17:08:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　考虑柱子的问题。

　　柱子要做档案记录。这样出了问题才能溯源。
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pengliying851
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2011/7/18 18:31:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
柱子不行了吧？用了多久了


waters的柱子。10年3月进的机器，应该不会这么快吧，
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pengliying851
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2011/7/18 18:37:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:

　　考虑柱子的问题。

　　柱子要做档案记录。这样出了问题才能溯源。


你好，档案记录，都需要记录那些信息。，谢谢。
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依旧
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2011/7/18 18:58:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不行了，污染或是坏了
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zhetengwang
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2011/7/18 21:48:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengliying851(pengliying851) 发表:
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:

　　考虑柱子的问题。

　　柱子要做档案记录。这样出了问题才能溯源。


你好，档案记录，都需要记录那些信息。，谢谢。


    你们有仪器记录本吧？不行记在自己的本子上也行。

    一般是这样的：

  1  柱子刚买来，用苯、萘等标样按照柱子出厂的检验报告一样的色谱条件进几针，看看峰形、柱效啥的。不能也之相差太远。
 
2    柱子在进复杂样品，如：中药、基质成份复杂的化合物等，要记载一下。
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zhetengwang
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2011/7/18 21:53:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  你这个情况我推测一下：

  柱子买来的时间不长，崩床的可能性不大。应该是筛板堵塞的可能性最大。

  你前面的那张图就已经有这样的迹象。进对照品的峰形都有拖尾。

  我问一下：

1  你进样品时有没有用微孔滤膜过滤？

2  有没有进复杂样品？

  先试着这么做一下试试看：

  先用20％有机相80％水相冲洗柱子1小时。再过渡到纯有机相1～2小时。

  有机相最好用乙腈。柱温升高到40度。流速1ml/min。

  检测器监测有无峰出来。此外，密切关注柱压。
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pengliying851
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2011/7/19 9:17:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:

  你这个情况我推测一下：

  柱子买来的时间不长，崩床的可能性不大。应该是筛板堵塞的可能性最大。

  你前面的那张图就已经有这样的迹象。进对照品的峰形都有拖尾。

  我问一下：

1  你进样品时有没有用微孔滤膜过滤？

2  有没有进复杂样品？

  先试着这么做一下试试看：

  先用20％有机相80％水相冲洗柱子1小时。再过渡到纯有机相1～2小时。

  有机相最好用乙腈。柱温升高到40度。流速1ml/min。

  检测器监测有无峰出来。此外，密切关注柱压。


1.进样品的时候都用0.22的滤器过滤。
2.进的是单胺神经递质样品。
流速1的时候，乙腈，压力一直都很稳定，徘徊在800多左右。

谢谢你的指点，我试试，看情况有何变化。
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2011/7/19 9:44:11 Last edit by pengliying851
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