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主题：【求助】waters e2695+2489梯度洗脱不正常

浏览0 回复6 电梯直达
lin79
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发表于：2011/04/16 15:40:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
仪器配置：e2695+2489

色谱条件:C18,203nm    (中国药典2010年版一部423页）

时间                          乙腈                          0.2%磷酸

0~19min                  30~35                      70~65

19~21min                35~50                      65~50

21~26min                  50                                50

对照品：人参皂苷Rb3

故障描述：此色谱条件为成熟条件，在同一实验室的其他仪器上可以顺利完成实验。

                  同样的色谱柱和流动相，在此机器上出现，色谱峰的重复性极差。

              保留时间                            峰面积

第一针：21.958                450718

第二针：20.283                187096

第三针：21.096                365731

第四针：23.733                171761
附件：
色谱图.rar
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2011/4/16 16:00:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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steven20102010
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2011/4/16 21:43:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从色谱峰形看觉得你的柱效挺差的了，保留时间不重现检查一下泵吧。多灌注几次确保没有气泡！
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dony1985
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2011/4/16 23:02:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz有2个问题
1.保留时间漂移 2.进样重现性不好
首先要确保是不是pump的问题
楼主可以试下1ml/min，走十分钟，记录下得到液体的体积
多试几次，看看体积的变化大不大
然后用水和丙酮，做下梯度的准确性测试
至于怎么做，你应该懂的
最后，要解决进样rsd的问题，比较麻烦
清洗，更换进样针擦拭组建都做下试试
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flyaway
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2011/4/17 10:26:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven20102010(steven20102010) 发表:
从色谱峰形看觉得你的柱效挺差的了，保留时间不重现检查一下泵吧。多灌注几次确保没有气泡！


在哪看到色谱峰形了呀？
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yuduoling
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2011/4/17 17:37:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样重现性不好，检查一下是不是泵的问题
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lanpishu23
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2011/4/17 17:47:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有问题，进样峰就不一样，而且好像有东西没出来啊，有东西残留在柱子里会对出分离度柱压有很大影响的。是不是有机相的梯度不准，小极性的东西冲不下来？建议设置100%的有机相测一下泵的准确度
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