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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】如何判断比例阀是否工作正常？

浏览0 回复12 电梯直达
有水有渝
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发表于：2012/03/02 10:35:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比例阀故障外表很难直观的看出有木有故障，有什么方法可以简单判断比例阀是否内漏，是否比例正常呢，可以像武林高手那样，听音辨故障吗？
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sally0326
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2012/3/2 12:51:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个比例实验，例如流动相两项为：A——水，B——丙酮水溶液，把洗脱条件设置成台阶式梯度洗脱，观察色谱图就知道是否正常了。

注意：色谱图出来应该也是台阶式的
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：简单易行的方法之一
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xiaowang268
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2012/3/2 13:49:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不能百分百说明情况的吧？
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dshasha
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2012/3/2 14:51:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找个量筒和计时器，测测一定时间流出来的液体量对不对就可以了
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提出方法
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有水有渝
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2012/3/2 14:58:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dshasha(dshasha) 发表:
找个量筒和计时器，测测一定时间流出来的液体量对不对就可以了


从流量上考虑也是一个方法，但量筒和计时器有一定的误差，不能精确的判定故障程度
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石头底下的蛐蛐
shitoudixiadequ
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2012/3/2 15:26:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally0326(sally0326) 发表:
做一个比例实验，例如流动相两项为：A——水，B——丙酮水溶液，把洗脱条件设置成台阶式梯度洗脱，观察色谱图就知道是否正常了。

注意：色谱图出来应该也是台阶式的


色谱图怎么会是台阶似的呢？不解，求解
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有水有渝
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2012/3/2 15:36:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:
原文由 sally0326(sally0326) 发表:
做一个比例实验，例如流动相两项为：A——水，B——丙酮水溶液，把洗脱条件设置成台阶式梯度洗脱，观察色谱图就知道是否正常了。

注意：色谱图出来应该也是台阶式的


色谱图怎么会是台阶似的呢？不解，求解


你去看下高效液相色谱检定规程中的梯度准确度检定就知道怎么回事了。
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bubu20100403
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2012/3/2 20:21:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们上次也是怀疑比例阀的问题，就是测定一定流速，一定时间内流出液体的体积来判断的。
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2012/3/2 20:26:32 Last edit by bubu20100403
bubu20100403
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2012/3/2 20:28:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者还有一个方法：
设定泵使用一个单独通路(A),打开Purge阀,流速5ml/min,提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面,观察这些通路(B,C,D)内的溶剂是否随着流动,正常时均不应流动.
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：比较简单实用的方法
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tangtang
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2012/3/2 22:27:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 dshasha(dshasha) 发表:
找个量筒和计时器，测测一定时间流出来的液体量对不对就可以了


从流量上考虑也是一个方法，但量筒和计时器有一定的误差，不能精确的判定故障程度


如果要准确，就是要称重了。
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Alex0802
zhao3220g
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2012/3/6 16:55:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是四通路的比例阀， 取4个25ml的量筒，分别加入25ml的甲醇，将四个进液管路分别放入四个装有甲醇的量筒中，分别设定流路的比例为A：0.25%，B：0.25%，C：0.25%，D：0.25%，设定流量为4ml/min（不接色谱柱），运行10min后，检查四个量筒中甲醇减少的体积是否相同，若不同，比例阀肯定坏了！但要看你的要求，如果你要求精度很高，用不同的溶剂，设定不同比例后收集流出液，并做气相分析比例是否于设定的比例一样！
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