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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】请教质谱检测农残的问题，急，谢谢！

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easonxie

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发表于：2012/03/02 10:27:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚接触质谱，最近要摸熟国标方法，我参照GB/T5009.162-2008《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》的方法，其中关于标准溶液，它是这样说的：“分别准确称取上述农药标准品适量.....再用正己烷稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正己烷稀释为系列混合标准溶液。”，这里没有提及做标准曲线要配制的各个点的浓度，就说稀释成一定浓度。。。。

我是新手，以前是用原吸做生活饮用水，那些标准都有准备配标准曲线的各个浓度点，现在这个我完全不懂，请教下高手们，按标准这样讲，那我应该去什么浓度来配曲线好呢？谢谢！

我现在用的是安捷伦5975C的质谱

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2012/3/2 10:31:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般根据仪器的灵敏度和样品的检出浓度确定标准曲线上的点的浓度。

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easonxie

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2012/3/2 10:37:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
一般根据仪器的灵敏度和样品的检出浓度确定标准曲线上的点的浓度。

样品检出浓度是指最低检出限吗？

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蓝是那么的天

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2012/3/2 11:45:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般可以首先通过配置比较低浓度的标液来确定该方法仪器的最低检出限。确定最低检出限后选择比最低检出限略高的浓度作为曲线的最低浓度，如我们最低检出限一般是0.1μg/ml，那曲线的最低浓度一般会选择0.5μg/ml或1μg/ml，然后以曲线最低浓度的10-20倍的浓度为最高浓度，尽量按等距原则配置浓度梯度。一般是5-6点。
然后将浓度梯度上机测试，主要看最高浓度是否超出线性范围，一般是将各点不过原点拟合成曲线，如果得到正截距，那么最高浓度可能超过线性范围，如果是负截距，可以在拟合时先取消最后一点，然后用前几点曲线定量最后一点，如果该点在曲线下方距曲线较远，也是超过了线性范围。一般超过线性范围的浓度点都要舍去，然后重新确定曲线最高浓度，尽量按等级原则配制其他浓度点。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。

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2012/3/2 19:43:55 Last edit by czcht

llltoo

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2012/3/2 14:48:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先你看自己的方法检测限是多少，一般第一个点是在方法检测限和仪器检测限之间选一个，然后按照前一浓度2~5倍浓度确定下面一个点，工作曲线一般确定5~6个点就足够了。如果你做出来的曲线呈现二次线性，那么就是高浓度点浓度过高，需要舍去。

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2012/3/2 19:44:31 Last edit by czcht

easonxie

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2012/3/2 16:24:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般可以首先通过配置比较低浓度的标液来确定该方法仪器的最低检出限。确定最低检出限后选择比最低检出限略高的浓度作为曲线的最低浓度，如我们最低检出限一般是0.1μg/ml，那曲线的最低浓度一般会选择0.5μg/ml或1μg/ml，然后以曲线最低浓度的10-20倍的浓度为最高浓度，尽量按等距原则配置浓度梯度。一般是5-6点。
然后将浓度梯度上机测试，主要看最高浓度是否超出线性范围，一般是将各点不过原点拟合成曲线，如果得到正截距，那么最高浓度可能超过线性范围，如果是负截距，可以在拟合时先取消最后一点，然后用前几点曲线定量最后一点，如果该点在曲线下方聚曲线较远，也是超过了线性范围。一般超过线性范围的浓度点都要舍去，然后重新确定曲线最高浓度，尽量按等级原则配制其他浓度点。

谢谢你，解释得很详细，原来做一个标准曲线还要摸索这么多地方的，我还以为和原吸的一样好做呢。。。。看来要学的东西还有太多太多。。。

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