主题:【求助】请教各位纯溶剂气相出现双峰怎么回事?

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hardy100
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测的是分析纯的溶剂,进样口温度200℃,FID检测器温度250℃,柱温用60℃恒温,PEG-20M的毛细管柱,做溶剂纯度分析,单一组分的溶剂都出现两个相近的峰,强度都很大,而且有很多小的杂峰,刚刚接触气相色谱,很多都还不明白,请教各位这是怎么回事?,谢谢!!!
醋酸甲酯
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hardy100
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家有田
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如果你买的是国产试剂出现这样的现象应该是正常的,你把分流比加大然后把载气的流速适当降低点!
hanbinlove
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请问楼主是使用的30m的柱子吗?第一个谱图明显有双肩,我个人感觉是进样速度太慢造成的二次进样,刚使用气相时很多人会把针放在进样口等会再拔,这是不对的。看过去溶剂出峰时间在2分钟,应该来说柱压不是很高。
我到是不同意楼上的,如果分流比太低的话,溶剂拖尾会很严重
frysun
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原文由 hardy100(hardy100) 发表:
测的是分析纯的溶剂,进样口温度200℃,FID检测器温度250℃,柱温用60℃恒温,PEG-20M的毛细管柱,做溶剂纯度分析,单一组分的溶剂都出现两个相近的峰,强度都很大,而且有很多小的杂峰,刚刚接触气相色谱,很多都还不明白,请教各位这是怎么回事?,谢谢!!!
醋酸甲酯
降低柱温试试
hardy100
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谢谢各位,你们的建议我都会试一下。第一个图是醋酸甲酯的谱图,用的都是国产的分析纯的溶剂,柱子是30m的,我之前同事用同样的测试条件做都是正常的,我刚刚接手这个仪器。进样的时候确实是把针头在进样口停留了一会儿。昨天问了厂家,说是要清洗一下进样口玻璃衬管,不知道有没有效果
ghb1978
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我感觉像是二次进样,可能是第一针没进好,拔出来又进的
hardy100
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回楼上进样都只进了一次,后来做了一个丙二醇甲醚的谱图,正常出峰时间应该在6-7分钟,结果在2~3min的时候也出来一个很明显的峰,和之前两个溶剂第二个峰出峰的位置差不多,我怀疑这是杂质峰,会不会操作的时候清洗注射器被污染了,我们清洗的时候用无水乙醇
zihan_love
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用的分析纯的肯定会这样的,可以升高温度试一下,还有就是你的进样问题。
hardy100
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
用的分析纯的肯定会这样的,可以升高温度试一下,还有就是你的进样问题。


分析纯应该也有99.5%以上的纯度吧,为什么会这样呢?不太明白
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