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主题：【求助】－怎样做方法检测限

浏览0 回复5 电梯直达
litianwan
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发表于：2006/02/17 18:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟是农残的新手，有一事不明向各位老师请教,即怎样做方法检测限,比如在25克样品中加入0.01ppm标样1ml,最后浓缩定容5ml.没有乘浓缩倍数,得出0.002ppm,乘浓缩倍数得出回收率为100%(空白为零),如这时已是噪音值的3倍,那么方法检测限是0.01ppm吗?还是把质量计算进去,即0.0004ppm?
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2006/2/18 10:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litianwan 发表:
小弟是农残的新手，有一事不明向各位老师请教,即怎样做方法检测限,比如在25克样品中加入0.01ppm标样1ml,最后浓缩定容5ml.没有乘浓缩倍数,得出0.002ppm,乘浓缩倍数得出回收率为100%(空白为零),如这时已是噪音值的3倍,那么方法检测限是0.01ppm吗?还是把质量计算进去,即0.0004ppm?

我认为方法检出限应该是指，在满足其它质控要求的条件下，实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。
在25g中添加0.01ppm标样，即在样品中的浓度为（0.01ug/mL×1mL）÷25g＝0.4ng/g，这个是实际添加的浓度，在回收实验之后，将会得到一个测定的浓度，如0.38ng/g，这个值是你通过添加回收实验得到的，若重复5次。会得到5个在0.4左右的浓度，对这五个浓度计算标准偏差SD，然后根据公式方法检出限MDL（ng/g）＝SD×t，t是指在满足一定的置信度下的值，可以从t值表查得，如5次重复，在置信度为0.99时，t值为3.7469，此时得的方法检出限为MDL＝3.75×SD（ng/g）。
不知这样是否正确，请大家指教。
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Last edit by hotdoglet
iluvm
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2006/2/21 11:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的检测限应该考虑到前处理，仪器的检测限不用考虑。
所以应该是后者。
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唐寅
yzwlg
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2006/2/21 15:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的检出限不只考虑样品的质量，应考虑整个前处理过程。
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善良的鬼
ygw8
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2011/3/20 8:33:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到底应该怎么算，用不用带入SD值
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雾非雾
mcds
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2011/3/20 19:24:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检测限是一个估计值，实际仪器一般做不到那么低。

方法检测限是用仪器检测限除以方法的浓缩比。

方法浓缩比是用方法最终定容体积数除以方法中相当于最终定容体积的称样量值所得的比值。（1ml相当于1g）
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