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主题：【求助】求教气相顶空和柱子的选着

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njkinghu
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发表于：2011/07/22 19:23:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要分离乙醇，二氯甲烷，吡啶，甲苯，DMF做溶剂，用DM-624的直接进样甲苯和吡啶没分开，用DB-1的柱子DMF溶剂在甲苯之前出峰，换顶空进样，电压值太小了，大家推荐个好方法啊 ，或者买什么新柱子啊，最好能直接进样的，
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2011/7/22 20:03:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有做条件的改变吗？还有你用的是什么型号的顶空？很多东西都需要优化参数的，开发方法是需要耐心跟干劲的！
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njkinghu
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2011/7/23 7:08:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序也做了，624柱子肯定是不行了，DB-1的只能用顶空进DMF溶剂才没干扰，但是电压值太小了，温度我也改了
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qicaiwoniu
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2011/7/26 7:55:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主DB-624的柱子有的膜厚是多少的？可以尝试用1.8UM的色谱柱，我刚做过，顶空条件下吡啶和甲苯的分离是大于1.5的。
另外楼主可以考虑用INNOWAX色谱柱，分离应该没有问题
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njkinghu
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2011/7/27 16:21:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空是没问题，但是信号太小了，基本检测不出来，现在仪器上的问题解决了，主要是溶剂的选择，我做的是L-扁桃酸盐的残留，只有找一个其溶解度很大的溶剂，对照才能配成对应浓度的限度，大家有没有做过的啊 ？
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wazcq
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2011/7/27 16:57:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你试试DMSO 顶空进样，用DB624分离20个组分都没问题
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