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X射线荧光光谱仪（XRF）

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仪器社区 > X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF）帖子详情

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主题：请教：如何使用XRF分析硅铁、锰铁、硅锰合金

浏览0 回复32 电梯直达

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molybdenum

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2007/7/9 19:03:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 letianlgr 发表:
原文由 pxf 发表:
哪位朋友在作硅铁、锰铁、硅锰合金分析；目前我使用的日本岛津2400型固定道测定这三大合金，效果不是特别理想，想请各位高手指教指教，多谢了

一般情况下，对于粉末样品我们都采用压片法来做，但是有个前提就是，颗粒度要达到一定的程度，一般都在300目以上，这样就减少了样品偏析的影响，还有个更好的方法就是用熔融片法，就是把样品高温熔化来做成样品片，这样的效果会更好。

同意，我用的是熔融片法：先称取样品，加助融剂，在马弗炉1050度烧20min，然后称重，获得LOI。加氨水试剂取出样品，然后就直接测了。效果很好，两次做的结果一般变化不会超过1％

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arbo

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2007/7/20 12:51:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是铂黄坩锅吗？不会被腐蚀吗？都熔融了，为什么还要用氨水浸出啊？

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ttjszxlg

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2007/7/22 19:09:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能解释一下吗,谢谢.

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xializhi

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2010/1/14 16:52:55 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正苦恼那,顶下!

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88765

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2010/1/14 18:01:34 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的合金用X荧光做，你所说的合金我们均用荧光分析，压片法无法消除颗粒效应和矿物效应的，我们采用离心浇铸设备，楼上的所谓的熔片法也应该是用离心浇铸的吧，我想绝对不是用铂金坩埚熔的。建议楼主买个离心浇铸机就成了，不过成本会有点高，用的坩埚很费。我们用的是ARL9800XP和9900

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Last edit by 88765

88765

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2010/1/14 18:26:50 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离心浇铸不仅可以制备三大合金的样品，还可以分析铬铁、铌铁等贵重合金的样品。我们有一个专门的实验室用来分析合金的（钢铁企业用的各种合金）。就是坩埚太贵了，给你传两篇文章借鉴一下。宝钢写的，我们去考察过，挺不错的，要想省钱，用化学分析的准确度比压片要好，我们也有化学分析。就看你要什么样的结果了，大差不差，压片就可以了。但要用化学分析经常对照。还有我看有的同仁提出标样问题，的确，这两年铁合金厂（吉铁、锦铁）生产的标样确实不多了，并且好多没证书（实验室认可之大忌）。我们只能买了一些进口标样，死贵！其实有一个比较好的办法，自己做内控样啊，我们已经开展这项工作了。买来的合金都有质保书的，化验室多留点样，严格按照国家标准制样以及采用化学分析方法定值，像我们实验室比较多，还可以组织内部比对，一般粉末样的均匀性都不错（比光谱样强）。这样定值的样品就可以做为内部控样使用了，但要经常核查，毕竟不是标样。

离心浇铸制样X射线荧光光谱分析铬铁中的Cr、Si、P.doc

离心浇铸制样- X2射线荧光光谱法.pdf

附件：

离心浇铸制样- X2射线荧光光谱法.pdf

离心浇铸制样X射线荧光光谱分析铬铁中的Cr、Si、P.doc

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hsteel

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2010/1/14 22:13:11 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

坛子里有没有做铁合金熔融制样的，主要就是个预氧化技术，感兴趣的连内联系我

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zezeze0000

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2010/1/18 13:55:50 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happydiy(wuxiaohong) 发表:
用压片法，粒度要细，要用管理样做曲线，做做样品应该属地一致方可。
可用直接法，也可加添加剂压片。
不过，我不用岛津的仪器。

我用理学X荧光，主要分析硅铁硅锰等，现在存在一个问题就是标样不好买，我现在购买了一些都是好几年前的，而且粒度不一样，导致分析结果偏差比较大，想用振动磨去磨担心现用的磨把标样给污染了，请给予指点！！

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xiaokewww

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2010/1/18 15:53:25 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析铁合金更好的方法就是用熔融法，就是把样品高温熔化成玻璃片！但一定要注意采取措施保护铂金坩埚！

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hchhxt

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2010/1/19 15:58:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRF分析最理想的使用熔融法制样。
合金元素里面牵涉到一个预氧化过程，你们的数据经常出现偏差可能在制样过程中预氧化做的不太好。否则会比较稳定的。。或者你们的熔融炉炉温不够。。
如果熔融技术要求你们达不到。。建议用压片法，这个只要你磨样够细，一般不会出现太大的偏差，不过磨样法精度可能会有一些偏差。。
还有，岛津的分析精度貌似本身就有些小问题。

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