主题:【讨论】参加CNAST0581化妆品中甲醇含量检测能力验证的同志进来讨论下哦。

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ivan2000
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我们也是做的169  毛细管极性柱 分析样品


我用的也是酒专用柱,
样品的浓度低,如果有干扰杂峰,影响会不会很大呢
做的结果是280的同志们,你们用的都是什么柱子呢?


DB-264柱,没发现干扰峰,乙醇和甲醇分的很开。如大家说有干扰峰,则担心未分开,样品用完了。


请教这位兄弟,你的程序升温是多少的,分流比和进样量多少,我目前发现甲醇峰感觉拖尾严重,峰上去峰形很好,下来就有点拖了,啥子问题
tjy800224
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我们也是做的169  毛细管极性柱 分析样品


我用的也是酒专用柱,
样品的浓度低,如果有干扰杂峰,影响会不会很大呢
做的结果是280的同志们,你们用的都是什么柱子呢?


DB-264柱,没发现干扰峰,乙醇和甲醇分的很开。如大家说有干扰峰,则担心未分开,样品用完了。


请教这位兄弟,你的程序升温是多少的,分流比和进样量多少,我目前发现甲醇峰感觉拖尾严重,峰上去峰形很好,下来就有点拖了,啥子问题


30度维持8分钟,50度每分钟升至230度,维持12分钟,进样量1微升,分流比50:1.  进样口250度。标曲按卫生部规范配制。
ivan2000
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我们也是做的169  毛细管极性柱 分析样品


我用的也是酒专用柱,
样品的浓度低,如果有干扰杂峰,影响会不会很大呢
做的结果是280的同志们,你们用的都是什么柱子呢?


DB-264柱,没发现干扰峰,乙醇和甲醇分的很开。如大家说有干扰峰,则担心未分开,样品用完了。


请教这位兄弟,你的程序升温是多少的,分流比和进样量多少,我目前发现甲醇峰感觉拖尾严重,峰上去峰形很好,下来就有点拖了,啥子问题


30度维持8分钟,50度每分钟升至230度,维持12分钟,进样量1微升,分流比50:1.  进样口250度。标曲按卫生部规范配制。


你大概多少时间出峰?

样品大概在100-200ug/ml左右之间,标曲在这个位置的响应值比较低,在50:1的情况下
ivan2000
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实际上在标曲配置的时候直接称甲醇的质量(0.8097g)->200ml
取0.5、1、2、3、4、5ml到50作为标准曲线浓度
db624 0.53口径的
40保持1分钟,10摄氏度/min升到150,乙醇和甲醇能分离,在8-10分钟出峰,甲醇峰有拖尾

曲线线性也做不起来。。。悲剧了
ivan2000
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实际上在标曲配置的时候直接称甲醇的质量(0.8097g)->200ml
取0.5、1、2、3、4、5ml到50作为标准曲线浓度
db624 0.53口径的
40保持1分钟,10摄氏度/min升到150,乙醇和甲醇能分离,在8-10分钟出峰,甲醇峰有拖尾

曲线线性也做不起来。。。悲剧了


修改进样口温度180->200,检测器温度180->220,柱流量1-》2ml/min,分流比4:1-》10:1,甲醇提前5分钟出峰,峰形大大改善,面积减少一半左右
caidelingkitty
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xiaoweicheng
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大家是如何换算的啊?1.直接进样从v/v换算为mg/kg,或2.直接进样从mg/L换算为mg/kg的,甲醇的密度可直接查表,样品的密度是区别好像不小?
anchy5
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我做出来是280附近,276~280之间,我觉得第一步的甲醇称重很重要,影响比较大
sanfa01
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原文由 fangyan9803(fangyan9803) 发表:
原文由 azo(azo) 发表:
将大家的结果整理下:
ID结果ID结果
JQ007141nunuya250
ZHOUMIN140fangyan9803200
XMHOLY160AZO220
JOKELEE170juzhi1117260
ANOROUS160xiaohongwu260
BENMAO150~160十月十六250
ZHANGQ17989167.9luwei1118260
HANGXYU140gy-0402279.0
忧国忧民的老农160tjy800224280
A_GELM169.7yanfeng-lee282
CHANGCHUNYAN333167.9左右sanfa01283左右
  zhangxn1tz280.2
  zhang5181285
  jyubin/xiaoweicheng283或287

AZO,今天测了没,是多少?咱俩应该是一个样,急!
按照这数据的话,就我和FANGYAN9803兄悲剧了,放哪都实离群了奥。


我的最终结果286.6
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