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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第六届原创】原子荧光测砷污染的艰难维护历程

浏览0 回复68 电梯直达
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/8/5 10:53:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复16#的专家：

我更换过5%的硝酸冲洗了3天，继续停留在350左右，所以才更换了采样环，炉芯及气液分离器的，估计专家没有仔细看过我写的文章，如果仔细看了，也就不说这样的话了。再说试剂、水的问题都排除了。
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/8/5 10:56:58 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复18#：

因为你把负高压和灯电流降下来后，的确空白值降下来了，但是相应的仪器的灵敏度降低，对测试低浓度样品不好，不知道明白了没有？？？这就是为什么要把负高压定到260-320左右，灯电流30-60左右，并且AFS933灯电流要求在60，负高压260以上。
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/8/5 10:59:04 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复19#：
阁下说的不错，如果样品紧急，备用的也坏了，只能购买了，购买的时候采样环一个65，炉芯一个260，毛细管一套280.有浪费时间的时间，不顾购买直接更换，毕竟自己有个两三套备用的对自己方便！
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awral
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2011/8/5 13:28:24 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langhuashang(langhuashang) 发表:
回复16#的专家：

我更换过5%的硝酸冲洗了3天，继续停留在350左右，所以才更换了采样环，炉芯及气液分离器的，估计专家没有仔细看过我写的文章，如果仔细看了，也就不说这样的话了。再说试剂、水的问题都排除了。

我已经很仔细的看了你的文章，你没写清楚载流液、还原剂全部更换5％硝酸后清洗仪器，光写了几天跑空白。可能我理解错了。
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paperlove
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2011/8/5 21:09:12 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位用的是吉天的9130 我不知道怎么拆所以不敢拆 就想拿一台已经不用的930去试一下 可是搞了半天 连观察窗的门也开不了 不知道是旧没用生锈了还是我不懂开 谁能指导一下怎样开吗？
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zhenzhu8938
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2011/8/6 10:51:16 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵~~其实没必要这么费劲，你这个现象据我的经验，根本不是砷的污染，应该是汞的污染导致了，但具体为什么汞污染会导致砷的空白会变大了，我迟点会慢慢研究，可能我觉得应该是检测器部分的原因，告诉你一个简单快捷的方法：用0.5%重铬酸钾清洗液，洗十分钟左右就可以了，工程师告诉你的方法只是把仪器的灵敏度降低，把条件降低了，自然会把空白信号值减低，其实如果你开双道的话，你会看到汞的空白有很大的峰，也可以试试看，As元素的空白大不一定是砷污染的~~~
该帖子作者被版主 coffee8加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验！
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paperlove
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2011/8/6 12:23:39 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5%重铬酸钾洗液是指硫酸加重铬酸钾配成的重铬酸钾洗液还是只加重铬酸钾试剂的溶液？
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coffee8
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2011/8/7 14:20:34 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵~~其实没必要这么费劲，你这个现象据我的经验，根本不是砷的污染，应该是汞的污染导致了，但具体为什么汞污染会导致砷的空白会变大了，我迟点会慢慢研究，可能我觉得应该是检测器部分的原因，告诉你一个简单快捷的方法：用0.5%重铬酸钾清洗液，洗十分钟左右就可以了，工程师告诉你的方法只是把仪器的灵敏度降低，把条件降低了，自然会把空白信号值减低，其实如果你开双道的话，你会看到汞的空白有很大的峰，也可以试试看，As元素的空白大不一定是砷污染的~~~

很宝贵的经验呀@
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沐浴晨光
dongqunsheng
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2011/8/7 21:24:19 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也测砷啊 ！！    感觉比色皿很那刷洗 啊  各位有什么好办法啊
我们用DDTC--Ag 吸收测吸光度 方法
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/8/8 8:21:12 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复26#：

你说是汞污染的，这个到可以研究研究！
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2011/8/8 8:22:58 Last edit by langhuashang
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