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主题：【讨论】氯乙酸含量的测定

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xiaojingling518
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发表于：2011/08/05 16:38:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位一下：
        有谁做过氯乙酸含量的测定实验
        我想问一下在测定二氯乙酸时，终点应如何判断？我是用HG/T 3271-2000中规定的方法进行的

   
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2011/8/5 16:53:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯乙酸的酸性较强，0.2mol/L的浓度，终点的PH值理论值约为7.2，指示剂可选溴百里酚蓝（6.0-7.6），中性红（6.8-8.0），中性红+亚甲基蓝混合指示剂（7.0）。酚酞和甲基红等都不可行，终点误差大，而且变色迟钝。
    以上仅为理论分析。供参考。
    你可以用酸度计来指示终点的，数字变化率最大或指针摆动幅度最大时就是终点了。
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xiaojingling518
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2011/8/9 10:53:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦  是吗  谢谢 我试试
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xiaojingling518
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2011/8/9 10:58:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
二氯乙酸的酸性较强，0.2mol/L的浓度，终点的PH值理论值约为7.2，指示剂可选溴百里酚蓝（6.0-7.6），中性红（6.8-8.0），中性红+亚甲基蓝混合指示剂（7.0）。酚酞和甲基红等都不可行，终点误差大，而且变色迟钝。
    以上仅为理论分析。供参考。
    你可以用酸度计来指示终点的，数字变化率最大或指针摆动幅度最大时就是终点了。


是氯乙酸中的二氯乙酸含量测定，用氢氧化钠与氯乙酸反应，生成草酸钠，草酸钠再与高锰酸钾反应，从而测定出二氯乙酸的含量，这里的指示剂是高锰酸钾。
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2011/8/9 21:20:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，这是一个氧化还原滴定的原理。
氢氧化钠溶液的作用仅仅是使二氯乙酸水解成草酸，定量滴定是高锰酸钾法测定草酸及草酸盐的原理。滴定反应为
    H2C2O4 + KMnO4 +H2SO4 → CO2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
    计量关系为：
    5n(KMnO4)=2n(H2C2O4)=2n(Cl2CHCOOH)
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xiaojingling518
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2011/8/10 11:27:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
其实，这是一个氧化还原滴定的原理。
氢氧化钠溶液的作用仅仅是使二氯乙酸水解成草酸，定量滴定是高锰酸钾法测定草酸及草酸盐的原理。滴定反应为
    H2C2O4 + KMnO4 +H2SO4 → CO2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
    计量关系为：
    5n(KMnO4)=2n(H2C2O4)=2n(Cl2CHCOOH)


对呀  是这样的 可是终点判断太难  测量数据不稳定
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2011/8/10 14:40:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的酸度低了，也可能是你的温度太低的缘故。高锰酸钾法要求在强酸性条件下，硫酸酸度在1-3mol/L，滴定草酸时，要求温度在70-80度下滴定。
    因为前处理加入了大量的氢氧化钠，后来硫酸加得不足，是导致酸低的原因，请从酸度和温度上去找问题。高锰酸钾法的终点变色非常敏锐，浓度低至10-5mol/L的高锰酸钾都可以很快识别出来。过量1-2滴即可看出变化。
    另外，你的氯乙酸是否转化完全了？高锰酸钾滴定时应该看到有气泡不断从溶液中逸出。这是判断反应速度的一个依据。
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2011/8/10 14:41:54 Last edit by zlhuang0132
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2011/8/16 9:52:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
可能是你的酸度低了，也可能是你的温度太低的缘故。高锰酸钾法要求在强酸性条件下，硫酸酸度在1-3mol/L，滴定草酸时，要求温度在70-80度下滴定。
    因为前处理加入了大量的氢氧化钠，后来硫酸加得不足，是导致酸低的原因，请从酸度和温度上去找问题。高锰酸钾法的终点变色非常敏锐，浓度低至10-5mol/L的高锰酸钾都可以很快识别出来。过量1-2滴即可看出变化。
    另外，你的氯乙酸是否转化完全了？高锰酸钾滴定时应该看到有气泡不断从溶液中逸出。这是判断反应速度的一个依据。


哦  谢谢啊！酸度条件应该是合适的 我是用刚果红指示剂来鉴别的，当刚果红指示剂变蓝之后又多加20mL的硫酸（1+4），温度是40℃。我想再问一下，用高锰酸钾去滴定草酸时，始终维持在70-80度吗？本标准的要求是：

是不是要维持这个40度滴下去呢？还是加热完待温度降到室温再滴定呢?谢谢！
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2011/8/16 22:37:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40度太低了吧。我们每年都做这个实验，滴定时都要保持在70-80度的，分析化学教材上也是这样要求的。如果在常温下反应是非常慢的，40度也高不了多少呀，温度低了！但温度在85度以上时，草酸也会缓慢分解。
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2011/8/18 9:37:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
40度太低了吧。我们每年都做这个实验，滴定时都要保持在70-80度的，分析化学教材上也是这样要求的。如果在常温下反应是非常慢的，40度也高不了多少呀，温度低了！但温度在85度以上时，草酸也会缓慢分解。


但是，在反应时加了硫酸锰，硫酸锰不是起催化作用的吗？
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2011/8/18 21:55:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸锰的催化作用仅仅在于反应的“启动”，如果不加硫酸锰，刚滴入高锰酸钾时褪色较慢，但一旦褪色，以后再滴入，红色瞬间即褪色，表明滴定反应被加速了，不加硫酸锰，除了开始第1－2滴褪色慢外，其他并无二样，因为当高锰酸钾被还原为二价锰后，自己已经具有催化作用了。根据经验，不加热时，有锰催化也没用。因为温度对反应速度的影响远大于锰离子对速度的催化，而室温下的慢反应，二价锰离子的催化作用显得苍白无力，太不给力了！
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