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主题：【求助】关于岛津2010测试NMP的一些问题

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witchzcm
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发表于：2011/08/07 09:07:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        公司新进一台岛津2010的气相，我们同时配置了RTX1701的色谱柱，但是设定了程序升温后测试NMP，出峰比较混乱，根本就不像是一个纯物质的测定出峰，而且出峰的保留时间与其他厂家测出来的完全不一样，请问一下，NMP测试应该用什么极性的柱子啊？我们原来准备买的是DB-5的柱子，那个是非极性的，但是后来另一个部门沟通的结果是要买1701的柱子，这个是中等极性的，其实我不是很明白应该用什么极性的柱子来测定？
        另外，还有一些关于配置设定的问题想问一下，2010进样口那里的设定中，压力的设定值是自己设定的吗？如果是的话这个应该是依据什么来设定的呢？还有就是下面的各个流量的问题，那个总流量、柱流量、线速度、吹扫流量、还有分流比这些是需要自己一个一个设定呢？还是怎么样？如果需要设定的话要依据什么来设定呢？有没有哪位大侠也用岛津2010的设备测试NMP的，麻烦告知一下呗，谢谢了，真的很着急的，这个设备买回来到现在我们还没有真正的用起来呢！一会我会把我们测试的峰上传上来大家看看，不过其他的问题拜托大侠们帮忙回答一下。
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2011/8/7 10:00:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用什么柱子，参考的方法没有规定吗？有没有国标或者行标之类的？
2.2010仪器的载气控制模式有两种，一个恒压控制，一个是恒线速度控制，看你选择哪个模式了，如果是恒压控制的话，只需要输入压力，其它数据自动生成，当然了分流流量和平衡时间以及吹扫流量还需要自己设置，恒线速度也是类似的
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安平
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2011/8/7 10:39:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个谱图问题不大。主要是工作站使用不良。建议修改主峰时间内的峰宽参数。


    样品本身沸点较高，样品量又比较大。（进样纯物质）


 

    不同的色谱柱，保留时间不会相同的。
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阿宝
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2011/8/7 10:53:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
这个谱图问题不大。主要是工作站使用不良。建议修改主峰时间内的峰宽参数。

    样品本身沸点较高，样品量又比较大。（进样纯物质）

 

    不同的色谱柱，保留时间不会相同的。

不错，有些高沸点、难气化的物质出峰就是这种三角形的，我以前也遇到过类似的
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witchzcm
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2011/8/7 11:15:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的啊，我再做做看好了。今天我把分流比设大了，然后谱图就比较好看一点了，还要再研究啊！希望有更多的大侠提供更多的经验啊！
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阿宝
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2011/8/7 11:22:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 witchzcm(witchzcm) 发表:
这样的啊，我再做做看好了。今天我把分流比设大了，然后谱图就比较好看一点了，还要再研究啊！希望有更多的大侠提供更多的经验啊！

这个峰型有可能是进样量大导致过载引起的
把柱温适当提高点如何？
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家有田
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2011/8/7 11:36:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样量是多大呢？分流比？自己还是需要多摸索一下条件！
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安平
byron1111
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2011/8/7 12:47:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还可以增加一点进样口温度看看。
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witchzcm
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2011/8/7 14:53:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 （维修工）家有田(1354www) 发表:
你的进样量是多大呢？分流比？自己还是需要多摸索一下条件！

我进样口温度现在设的是250，比NMP的沸点高了40多度，应该是够了。分流比现在设的是50，进样量是1微升，下午我把分流比再设的大一点看看。
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descender
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2011/8/8 11:08:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看峰形像是超载了的样子
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安平
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2011/8/8 21:44:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小进样量可能效果会更好一点点。


    超载是一个方面，关键可能还是样品性质。
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