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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱峰变形问题

浏览0 回复18 电梯直达
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发表于：2011/08/08 11:02:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
　　我现在使用Ｃ１８柱反向色谱分离目的物质，流动相是乙腈：水（0.25ml磷酸加入重蒸水调节PH约为2-3）＝20.5:79.5，系统平衡了近一个小时后进第一针样，峰形如下：目的峰分离时间为20.119min,

进的针数多了，峰形慢慢的变形，如下图：
最后在主峰前面逐渐分化出一个小峰。如下图：
    我想请教各位大侠，是什么原因使峰这样变形了，是不是流动相PH不合适？还是柱子本身没平衡好，使本该分离出的小峰没被及时检测出？
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dahua1981
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2011/8/8 11:11:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不稳啊，流动相脱气了吗
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2011/8/8 11:16:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
基线不稳啊，流动相脱气了吗

    脱气了，有在线脱气机的，大侠你仔细看一些几个图的变化，你没发现峰逐渐变形了吗？逐渐分化出一个小峰？
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zhaohua8011
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2011/8/8 12:48:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中有些物质不稳定的结果吧！
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xizhi
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2011/8/8 15:10:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境稳定不，温度有没有变化
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sanbu830317
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2011/8/8 22:11:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先用个简单的样品试下柱子，或者用测柱效的样品测下柱效。
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xiaowang268
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2011/8/9 12:45:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你把柱子没平衡好，多平衡会，再进样，不行就调一下流动相或换个长柱子，尽量把那个小峰和你的主峰分开，看看是不是杂质。当然也有可能式你的样品不稳定，分解的产物。
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yishengweiyao
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2011/8/9 21:49:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你样品蛮多 的，有没有进完一针，冲下柱子再进下一针，再就是样品是否稳定，有没有异构体什么的
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有水有渝
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2011/8/9 23:55:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进的是什么样品，成分这么复杂，中药吗？205nm下干扰物质太多。
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2011/8/10 16:29:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你进的是什么样品，成分这么复杂，中药吗？205nm下干扰物质太多。


    我的样品是生产中的中间体，还没是成品，比较难分离一点。
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2011/8/10 16:36:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
感觉你把柱子没平衡好，多平衡会，再进样，不行就调一下流动相或换个长柱子，尽量把那个小峰和你的主峰分开，看看是不是杂质。当然也有可能式你的样品不稳定，分解的产物。


    我已经平衡了近一个半小时了，基线很稳。
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