主题:【求助】样品不平行,空白值高

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春雨桃花
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
最近做Pb的时候(石墨炉AA240z)空白值比样品值高,而且样品很不平行,重复性差。该怎么处理呢?

我觉得有以下几个方面的问题困扰:
1.样品可能称取不均匀,但是像那些软胶囊的保健品怎么称量能保证取样均匀呢?一般都是取0.2g左右。
2.称样用的什么样钥匙?用不锈钢的还是塑料的?用完后怎么处理能保证对下次称量样品的污染最小?也是用酸泡还是用纯水冲洗?
3.容量瓶都是用酸浸泡1晚上的,这方面问题应该不大,但也不能忽视。
4.关于酸度的问题,我一直都查不到这个石墨炉要求的最高酸度是多少?因为我们一般都是+8ml硝酸,微波进行消解的,完了之后赶酸。定容。
5.样品值重复性差怎么弄?


样品的吸光值比空白值高,到底高多少?楼主是否将具体数据拿上来看看?
liguiwen1984
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楼主可以试着打碎样品再称量,另外如果样品含量过低,又想测出来的话,可以利用软件内的多次进样功能
sandhuang
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原文由 jhx244(jhx244) 发表:
我们做火焰法锌的时出现空白比样品高过,后来查明原因是用的酸不好!

这个问题比较多见哦
sandhuang
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原文由 春雨桃花(chunyutaohua194) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
最近做Pb的时候(石墨炉AA240z)空白值比样品值高,而且样品很不平行,重复性差。该怎么处理呢?

我觉得有以下几个方面的问题困扰:
1.样品可能称取不均匀,但是像那些软胶囊的保健品怎么称量能保证取样均匀呢?一般都是取0.2g左右。
2.称样用的什么样钥匙?用不锈钢的还是塑料的?用完后怎么处理能保证对下次称量样品的污染最小?也是用酸泡还是用纯水冲洗?
3.容量瓶都是用酸浸泡1晚上的,这方面问题应该不大,但也不能忽视。
4.关于酸度的问题,我一直都查不到这个石墨炉要求的最高酸度是多少?因为我们一般都是+8ml硝酸,微波进行消解的,完了之后赶酸。定容。
5.样品值重复性差怎么弄?


样品的吸光值比空白值高,到底高多少?楼主是否将具体数据拿上来看看?

同意,发上来看看
sandhuang
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原文由 liguiwen1984(liguiwen1984) 发表:
楼主可以试着打碎样品再称量,另外如果样品含量过低,又想测出来的话,可以利用软件内的多次进样功能

多次进样功能,如何说啊
Insm_e5ea6d7b
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磨碎样品后,是用什么容器储存样品的,也很重要。必须经过酸泡、非常洁净
Insm_e5ea6d7b
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调节进针在石墨管里的高度,用标准溶液进行验证,直到 RSD%小于2.5%为止。配制硝酸:水=1:2体积比的浸泡液用以浸泡实验器皿,各种器皿都要充分浸泡洗涤。样品也均匀一致。
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