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气相色谱（GC）
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主题：【求助】惠普上海分析仪器1490气相，信号弱

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kejiaren
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发表于：2011/08/12 21:38:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我实验室有一台惠普上海分析仪器厂产的1490气相色谱，使用的工作站是浙大的N2010。柱子是OV17不锈钢柱。

8月初突然信号很弱，更换FID检测器后，信号有所好转，但还是很弱，不知道何故？请教各位！

正常时的谱图：进样量0.1UL，载气0.1MPa，氢气0.1MPa，空气0.3MPa.



出问题时的谱图：进样量0.1UL，载气0.1MPa，氢气0.1MPa，空气0.3MPa.


更换FID检测器后的谱图：进样量0.2UL，载气0.18MPa，氢气0.1MPa，空气0.3MPa.



我是刚接触气相，请大家帮我分析分析哪里有问题。先谢谢~\(≧▽≦)/~啦啦啦
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2011/8/12 22:28:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主检测的什么物质？明显柱子选择不合适哦，峰型像刀片
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foxhappy
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2011/8/12 22:43:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管堵了？我也有一台1490，要买衬管，你是找谁修的？
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kejiaren
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2011/8/13 19:48:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kejiaren(kejiaren) 发表:
我实验室有一台惠普上海分析仪器厂产的1490气相色谱，使用的工作站是浙大的N2010。柱子是OV17不锈钢柱。

8月初突然信号很弱，更换FID检测器后，信号有所好转，但还是很弱，不知道何故？请教各位！

正常时的谱图：进样量0.1UL，载气0.1MPa，氢气0.1MPa，空气0.3MPa.



出问题时的谱图：进样量0.1UL，载气0.1MPa，氢气0.1MPa，空气0.3MPa.


更换FID检测器后的谱图：进样量0.2UL，载气0.18MPa，氢气0.1MPa，空气0.3MPa.



我是刚接触气相，请大家帮我分析分析哪里有问题。先谢谢~\(≧▽≦)/~啦啦啦
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kejiaren
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2011/8/13 19:52:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测的是苯丙酸，我刚接触，我来这个实验室时他们就用这个柱子。


同事自己修，衬管，检测器都用丙酮清洗过了
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阿宝
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2011/8/13 21:20:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kejiaren(kejiaren) 发表:
检测的是苯丙酸，我刚接触，我来这个实验室时他们就用这个柱子。

同事自己修，衬管，检测器都用丙酮清洗过了

苯丙酸 用这个柱子 确实不合适
可以试试ffap柱子
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乙醚
jiachun
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2011/8/15 14:01:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.空气比例是否小，您给的色谱条件气体流速是压力，应该是ml/min，这样能说明一些问题，2.还有换检测器什么意思，难道连喷嘴也换了，如果怀疑检测器，只要把收集极清洗，可适当拿小挫挫挫，把喷嘴通通，以增加灵敏度，3.是不是柱子固定液缓慢流逝，造成峰形的改变。4.柱头板结，样品气化后，不能全部进入到柱子里；5.如果有衬管也要考虑清洗。5.您的第一个谱图太大了，显然有一个杂质分不出来啊。6.色谱图太难看了，应换一个合适的柱子，增加些柱子的极性
该帖子作者被版主 zhangqixy加 2积分， 2经验，加分理由：乙醚辛苦了
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kejiaren
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2011/8/15 20:15:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乙醚(jiachun) 发表:
1.空气比例是否小，您给的色谱条件气体流速是压力，应该是ml/min，这样能说明一些问题，2.还有换检测器什么意思，难道连喷嘴也换了，如果怀疑检测器，只要把收集极清洗，可适当拿小挫挫挫，把喷嘴通通，以增加灵敏度，3.是不是柱子固定液缓慢流逝，造成峰形的改变。4.柱头板结，样品气化后，不能全部进入到柱子里；5.如果有衬管也要考虑清洗。5.您的第一个谱图太大了，显然有一个杂质分不出来啊。6.色谱图太难看了，应换一个合适的柱子，增加些柱子的极性


谢谢 乙醚(jiachun) ！
我刚接触气相，不太了解。
1：我看仪器上的仪表的压力，流速的话我不清楚。
2：是啊，连喷嘴都换了，也有通，也都有清洗。
3：我不清楚。

4：我不清楚。

5：衬管也有清洗。

6：呵呵，做中控分析，没有要求那么严格。

7：今天我问领导，说是不太合适，但做中控分析，没有要求那么严格。新买一台天瑞仪器GC5400，也是用OV17柱子。谱图如下：

另，今天用二氯甲烷，丙酮，异丙醇连番进，清洗柱子，感觉好多了。谱图如下：
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kejiaren
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2011/8/15 20:18:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
领导说用毛细柱做中控，太浪费了
，⊙﹏⊙b汗
谢谢各位的帮忙，刚接触气相，要学的东西太多了。努力……
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kejiaren
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2011/8/15 20:31:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是我们根据客户提供的方法做对甲基苯丙酮时，很奇怪！
用岛津的GC-2014C,不出峰；用天瑞仪器GC5400，却能出峰，见鬼了。
使用的柱子是SE-30毛细柱。
柱温：160-250，程升5℃/min，保持2分钟。
气化室：280
检测器：280

O(∩_∩)O~，不知何故
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chengjingbao
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2011/8/15 21:20:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kejiaren(kejiaren) 发表:
还有就是我们根据客户提供的方法做对甲基苯丙酮时，很奇怪！
用岛津的GC-2014C,不出峰；用天瑞仪器GC5400，却能出峰，见鬼了。
使用的柱子是SE-30毛细柱。
柱温：160-250，程升5℃/min，保持2分钟。
气化室：280
检测器：280

O(∩_∩)O~，不知何故


因为有许多不同的地方，所以才认为有鬼，实际并不是鬼，而是不知情，从谱图到配置，你要做的事还有很多。找个厂家彻底咨询下，并了解其标准图谱，做些调整吧！
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