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主题：【原创】能力验证：有做编号为CNCA-11-A11能力验证计划的朋友来讨论一下哦

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eddysunrise
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2011/8/18 11:12:18 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangfuchun(yangfuchun) 发表:
今天调低了有机相，前面杂质峰的拖尾现象还是存在，换条柱子再做做


把柱速也调低点
还要换柱子这么麻烦啊
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benxiaoji1980
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2011/8/18 13:12:39 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做完！两个样品含量好低！
个人觉得GB/T22325-2008 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法 用苯甲酸做标准有些欠妥当！应该用过氧化苯甲酰来做标准，用不含苯甲酸和过氧化苯甲酰的面粉样品加入过氧化苯甲酰标准来做工作曲线！可参考《卫生部关于印发面粉 油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》卫法监发[2001]159号附件1，这样标准和样品的处理就完全一样了，当然前处理还是GB/T22325-2008比较好，标准和样品都应用纯水定容至50ml！就是把这两个方法结合、优化一下就完美了！
还有就是碘化钾的加入量视乎太大了，严重影响检测器！个人觉得碘化钾的浓度和加入量有待优化，视乎不需要那么大的浓度，还没来得及做相关实验，有待进一步验证！
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2011/8/19 21:35:37 Last edit by benxiaoji1980
yangfuchun
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2011/8/18 14:01:59 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了条250mm的柱子做，谱图效果不错，前面的高峰影响不明显了，与标准方法提供的谱图很相似
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2011/8/18 14:12:01 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 eddysunrise(eddysunrise) 发表:
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今天调低了有机相，前面杂质峰的拖尾现象还是存在，换条柱子再做做


把柱速也调低点
还要换柱子这么麻烦啊


你的目标峰不受影响就不用了，我用的100mm长的短柱，有点影响，换柱子也很快的，取下来换上去就可以了，两分钟可以搞定。
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2011/8/18 15:04:02 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangfuchun(yangfuchun) 发表:
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原文由 yangfuchun(yangfuchun) 发表:
今天调低了有机相，前面杂质峰的拖尾现象还是存在，换条柱子再做做


把柱速也调低点
还要换柱子这么麻烦啊


你的目标峰不受影响就不用了，我用的100mm长的短柱，有点影响，换柱子也很快的，取下来换上去就可以了，两分钟可以搞定。


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yangfuchun
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2011/8/18 15:17:18 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果出来了：48；65mg/kg
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guest
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2011/8/18 15:45:34 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的49mg/kg，66mg/kg
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dawudi
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2011/8/19 9:01:39 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.016g/kg,0.066g/kg
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excellence
coppy
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2011/8/19 14:54:38 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的结果是0.015,0.065g/kg
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dqdcht20040302
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2011/8/19 16:12:57 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.057G/KG  0.075G/KG
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