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主题：【求助】参加了今年的“酱油中氨基酸态氮”能力验证的请进

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小倩

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发表于：2007/08/03 21:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很不幸的收到通知，我们的结果是可疑

我们A样的结果0.47，B样0.64

我想请教一下，如果酱油是比较粘稠的，用移液管吸取5 ml的时候，粘在管壁上的酱油要不要冲洗下来一起检测呢？我们也做过对比，冲洗后的结果高0.01

现在正在查找结果“可疑”的原因，请各位多给意见，例如，测定时的室温，甲醛，滴定速度等，需要注意哪些细节？

请各位说说自己的经验，谢谢！

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2007/8/5 22:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人回复？我应该发在哪个版好呢？

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小倩

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2007/8/15 18:41:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经过多翻的测试，再测的结果是
A 0.46 ,
B 0.62

而我们第一次报出的结果是0.47，0.64

难道结果相差0.02就变成可疑?

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xmzzg

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2007/8/24 15:28:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也很不幸，我们的结果也不合格！

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hzsjczx

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2007/8/25 1:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zengnuanxi 发表:
很不幸的收到通知，我们的结果是可疑

我们A样的结果0.47，B样0.64

我想请教一下，如果酱油是比较粘稠的，用移液管吸取5 ml的时候，粘在管壁上的酱油要不要冲洗下来一起检测呢？我们也做过对比，冲洗后的结果高0.01

现在正在查找结果“可疑”的原因，请各位多给意见，例如，测定时的室温，甲醛，滴定速度等，需要注意哪些细节？

请各位说说自己的经验，谢谢！

我这里有几份资料，希望能对你有点帮助。

酱油中氨基酸态氮含量测量不确定度的评定

酱油中氨基酸态氮的比色法测定可行性验证

指示剂法测定酱油中氨基酸态氮色素干扰去除试验

谈如何提高酱油中氨基酸态氮和色率的检测准确性

酱油中氨基酸态氮的含量分析

用酸度计法测量酱油中氨基酸态氮不确定度分析

附件：

用酸度计法测量酱油中氨基酸态氮不确定度分析

酱油中氨基酸态氮的含量分析

谈如何提高酱油中氨基酸态氮和色率的检测准确性

指示剂法测定酱油中氨基酸态氮色素干扰去除试验

酱油中氨基酸态氮的比色法测定可行性验证

酱油中氨基酸态氮含量测量不确定度的评定

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ghost99

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2007/11/2 11:05:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的不清楚，结果可疑是怎么个可疑？你没有把你的Z比分数说清楚。

我们五月份也参加了江苏省扬通徐镇泰五市组织的疾控系统实验室间比对试验，期中一个项目就是测定酱油中氨基酸态氮含量，本单位所测样品对的结果分别是0.84和0.48，单位为g/100g，其中位值分别为0.84和0.46，标准化IQR都是0.0074，最后给出的实验间ZB分数为1.08，实验内ZW分数为-2.75，ZW的数值显示结果可疑，并让我单位提交整改报告。
　　
　　本人初次遇到这种问题，整改报告该怎么做，请做过的高手给个样本，或帮助分析一下我们在此次比对试验中存在的问题。谢谢。

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2007/11/5 15:24:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我可以90％以上的把握告诉以上各位，如果检验试剂什么都正常的话，应该是你们用的pH仪不准，至于酱油粘度造成的影响是很小的！在误差范围里面

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ghost99

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2007/11/7 7:54:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cloud1109 发表:
我可以90％以上的把握告诉以上各位，如果检验试剂什么都正常的话，应该是你们用的pH仪不准，至于酱油粘度造成的影响是很小的！在误差范围里面

哈哈，我们实验室的问题是随机误差的问题，不是系统误差的问题。有意思的是，高浓度的结果值和中位值完全相同，而低浓度的那份样品，我用了我们自己的酸度计测了两次，取平均值是0.48，后来（隔了有三四天吧），兄弟单位到我们单位来，带了他们的新酸度计来，我又做了一次，结果也是0.48，和中位值0.46有0.02的误差。真不知道这样的ZB评价到底有多大的意思。

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2007/11/7 10:43:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghost99 发表:
原文由 cloud1109 发表:
我可以90％以上的把握告诉以上各位，如果检验试剂什么都正常的话，应该是你们用的pH仪不准，至于酱油粘度造成的影响是很小的！在误差范围里面

哈哈，我们实验室的问题是随机误差的问题，不是系统误差的问题。有意思的是，高浓度的结果值和中位值完全相同，而低浓度的那份样品，我用了我们自己的酸度计测了两次，取平均值是0.48，后来（隔了有三四天吧），兄弟单位到我们单位来，带了他们的新酸度计来，我又做了一次，结果也是0.48，和中位值0.46有0.02的误差。真不知道这样的ZB评价到底有多大的意思。

那只能说明一个问题，就是这次考核大家数据的离散度都很小且非常集中于0.46这个区间，很不幸你们就在警戒线以上了，因为如果按照不确定度来粗粗计算的话，正负2％是可以容忍的，我搞不清楚为什么考核结果不让你们报三位有效数字？

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