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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】标样都哪里去了？？？

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老庆仔
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发表于：2007/08/03 20:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用干法灰化，石墨炉法测铅，对样品间不平行已经心里有底。可是最近的加标回收实验，回收率都达不到80%，多在50~60%之间。请教各位，标样都哪里去了？？？
    过程：称取样品约1g，置50ml坩埚中，加入不同体积的标准溶液，水浴蒸干，然后电炉上炭化，再入马弗炉中500摄氏度灰化6小时。残渣用0.5mol/L硝酸溶解后定容至25ml比色管。上原子吸收测定。
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老庆仔
xiehuaqing
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2007/8/8 6:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人理我呢？
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夜市
raoqun20
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2007/8/8 8:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅用马弗炉灰化不是最佳选择吧。

尝试湿法或者微波法没有？

还有就是机体改进剂的使用，仪器条件优化等是否到位？

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wlrsyjk2007
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2007/8/17 17:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.测铅你选用方法不是太好，应采用硝酸+高氯酸（4+1）比较好，但消化时切忌不要烧干，以免发生危险。也不要怕爆炸改用硝酸+硫酸，因硫酸易和铅形成硫酸铅沉淀，影响测定结果。
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case06
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2007/8/18 11:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅被氧化后，很容易丢失的，你参考一下国标，是否要把温度调低点
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blesspring
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2007/8/31 17:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因在马弗炉，温度太高，会逃的
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