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主题：【求助】请教大家一个TG热分析的问题，苦恼多日了。谢谢

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alusia
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发表于：2007/08/03 20:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位兄弟姐妹，大家好。
最近我在做两个配位化合物样品的TGDTA热分析。由于样品中还有高氯酸根，是一种explovsive的东西。所以很多文章中都不做热分析的。但是也有人做的。我想尝试一下，仪器是PERKIN的Seiko 6300，氮气保护下进行，从曲线来看，300度以前都还好，300度左右出现垂直下降的曲线，这喝文献一样，问题是，继续下去，TG的质量会缓慢下降，直到变成负数。请问各位高手，这种情况正常嘛 ？TG的失重曲线是不是也可以校正一下呢？成负数了怎么解释呢？
谢谢大家。
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2007/8/4 5:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么类型的坩埚?是不是坩埚的影响,换一种试试.
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alusia
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2007/8/4 10:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上朋友，我用铂金坩锅和氧化铝坩锅都做过了，重复兴很不好，而且都会出现负数，今天我在参比和样品两边都放上铂金坩锅，调零后直接开始加热，发现到400度时，TG已经达到了 －100ug，不知道是什么原因，如果是仪器问题，请问可能是什么问题呢？十分感谢哦。。。。
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2007/8/4 16:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是仪器本身有问题,联系售后维修
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alusia
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2007/8/4 18:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个月前刚修过，花了上万呢。天啊。。。热分析不是很成熟的技术了么？怎么这个仪器问题不少啊。
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liwucheng
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2007/8/5 17:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调调仪器吧
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zhangyudong71
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2007/8/7 8:47:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器可能有问题，我建议先这样做：托盘两边都放空坩埚做基线，连续测几次看基线飘移是否稳定，如大致一致，再在此条件下策你的样品，然后作图时减去基线的值；如果基线飘移厉害，不稳定，可以调，但要和工程师联系
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alusia
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2007/8/8 14:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的，我也是这么做的，效果一般，不过没办法，凑合着吧。嘿嘿
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dengyikang1980
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2007/8/21 13:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的仪器也是做空样品的时候出现很高的负值，而且我们的比你的还要严重，咱们面临同样的问题。我用了减去基线的方法，感觉曲线不是很光滑，效果也是不好。现在也只有将就着用了，没有办法。
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canghai992
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2007/9/4 22:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做做基线试试
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lemonq
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2008/4/12 13:09:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是因为高氯酸根的样品在分解过程中爆炸造成坩埚震动因而重量数据出现负值，一般含硝酸根和高氯酸根的样品分解都易出现此现象，还有最好坩埚加上盖子，因为裂解的过程中样品可能会溅出坩埚从而引起误差
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