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主题：【求助】TG下降，为何DSC没有峰出来

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dobby

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发表于：2011/03/31 11:42:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室是一台德国耐驰公司的STA449F3同步热分析仪，做了一个样品，图片显示他的TG曲线残余质量为95%，但是DSC曲线一直是向下走，没有峰出来，或者说dsc一微分后，曲线很乱，找不到要标注的区间。那么，请各位高手帮忙，TG和DSC有必然的联系吗？例如合金样品，他的TG基本上不变，甚至还有一些轻微的氧化增加，dsc上有相变峰，这个可以解释为晶型转变。那么TG减小，dsc一定会有峰或者没峰的原因又是什么呢？

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2011/3/31 14:48:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为失重数值是个过程的累计变化量，而dsc信号是个过程的即时变化量；你的失重较少，但累计后还算明显变化了，而可能整个失重过程很缓慢，dsc测得的瞬时变化就可能反映不出什么了。

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dobby

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2011/3/31 16:13:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢

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KK-yiqi

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2011/3/31 18:32:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊,如果整个TG曲线是一条一直向下的斜线,没有明显的失重台阶,就有可能因为DSC信号太弱而不出峰.

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白水山石

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2011/4/1 15:02:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要不就是DSC热电偶断了，我们的仪器就出现过这个情况。

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KK-yiqi

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2011/4/1 15:54:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 白水山石(tianzhen) 发表:
要不就是DSC热电偶断了，我们的仪器就出现过这个情况。

能详细介绍一下吗？因为很多仪器出于保护的目的，出现热偶断路情况时，会自动停止，操作人员无法按正常程序进行操作的。

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白水山石

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2011/4/1 16:35:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用以前做过的一个肯定有DSC峰的样品测量，只有TG线，DSC是平的。所以有一段时间我们就只当是TG用了。我检查样品台下面的热电偶时发现已经断了。第二次与这次是相同的情况，我们怀疑是做含硫或含溴的样品与热偶反应了，但也只是推测而已，到现在我也搞不清楚这两次断的原因是什么，心里很是害怕再发生同样的事啊。

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