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主题：【求助】含铁氧化物污染耐驰TG/DSC样品台

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costanting

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发表于：2013/01/17 21:27:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

煅烧物质：沉淀法制备氧化铁，所用原料是氯化铁和氨水，升温到750℃。

问题描述：测试结束后，样品台和坩埚表面都有一层红色的污染物，蘸取盐酸清洗不掉。

紧急请教各位，应该采用什么办法才能清除这些红色的污染物？十分感谢，还请赐教。

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2013/1/19 7:16:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧化铁理论上可以被盐酸溶掉的,是不是浓度不对?样品台和坩埚是什么材质的?陶瓷的可能扩散进去了,先将坩埚取下,用盐酸浸泡久些看看情况.

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costanting

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2013/1/19 12:11:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
氧化铁理论上可以被盐酸溶掉的,是不是浓度不对?样品台和坩埚是什么材质的?陶瓷的可能扩散进去了,先将坩埚取下,用盐酸浸泡久些看看情况.

首先谢谢您。坩埚是氧化铝的，已经在15%盐酸泡了一天了，硝酸里泡了一下午，没见有什么变化。样品台是铂金的，只是蘸了稀浓度的盐酸擦了擦，还是擦不掉。现在怀疑就不是氧化铁，因为从结果来看，应该是前驱物在升温过程中，那些物质挥发出来，就跟CVD一样气相沉积在上面了。

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tutm

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2013/1/19 12:21:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

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2013/1/20 11:31:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

安全起见,拿坩埚先做试验.烧成氧化铁,可以酸溶,注意不错.

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costanting

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2013/1/20 15:17:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

哦对做热重的时候用的是氩气气氛，空烧可能有效果，您是不是有过这个类似经验？不会烧了之后污染物更致密吧？

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2013/1/20 15:19:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

安全起见,拿坩埚先做试验.烧成氧化铁,可以酸溶,注意不错.

昨天用坩埚烧了下，不过没想到750度烧了5h，怎么把坩埚烧没了。坩埚在酸里曾经泡了一下午

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2013/1/20 16:04:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 costanting(v2676417) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

哦对做热重的时候用的是氩气气氛，空烧可能有效果，您是不是有过这个类似经验？不会烧了之后污染物更致密吧？

先用火烧一下，去除残存的有机物，酸泡15-30min去除无机物，用水清洗后放在滤纸上过夜晾干，使用前再在火上灼烧一下。

这是我们使用的比较完整的处理过程，如果这样还不能搞干净，那只能换新的坩埚了。

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2013/1/20 16:13:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 costanting(v2676417) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

安全起见,拿坩埚先做试验.烧成氧化铁,可以酸溶,注意不错.

昨天用坩埚烧了下，不过没想到750度烧了5h，怎么把坩埚烧没了。坩埚在酸里曾经泡了一下午

氧化铝本身是两性化合物，这种坩埚只能在稀酸中短时间浸泡，太浓或太久会损坏的。

酸泡后，灼烧前应该用水洗涤干净，不然高温下酸性物质也会侵蚀的

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2013/1/20 16:16:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品台污染了，可以用仪器配的玻璃纤维刷清洁。
刷子拧出少一些，大约3-5mm，这样刷头部分刚性强些，清洁效果好点。

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2013/1/20 16:21:34 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 costanting(v2676417) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
先在空气环境中灼烧一下，再用盐酸洗

安全起见,拿坩埚先做试验.烧成氧化铁,可以酸溶,注意不错.

昨天用坩埚烧了下，不过没想到750度烧了5h，怎么把坩埚烧没了。坩埚在酸里曾经泡了一下午

氧化铝本身是两性化合物，这种坩埚只能在稀酸中短时间浸泡，太浓或太久会损坏的。

酸泡后，灼烧前应该用水洗涤干净，不然高温下酸性物质也会侵蚀的