主题:【求助】求教GC测涂料中的萘含量

浏览0 回复9 电梯直达
zhonght10
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1PPM的标样进去后,根本看不到出峰,看情况估计是基线有些漂移抖动,而出的峰又很小,所以被掩盖了。不知道怎么把基线调平直,或者说让1ppm的标样出峰(用的程序升温,用恒温也是这样)。
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dahua1981
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zhonght10
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感谢你的回答,用甲苯应该是最合适的,SGS用的就是甲苯
zihan_love
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我想知道楼主要检测的涂料中有些什么物质?
对于你的第一个问题,你的样品是否为混合均匀的,还有你的计算是否准确?
对于第二个问题,你的2ppm浓度的峰面积为多少?如果是使用程序升温,那么基线肯定会漂移的。
不知道楼主用的什么工作站?
zhonght10
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你好,涂料中的主要物质是:粉状的铝,还有作为溶剂的油。油是从石油中提炼出的。叫D70,在蓝盛石化公司买的。
  我2PPM的峰面积大概就是几百,很小呢。工作站嘛,就是天瑞仪器公司的那种。
麻烦您继续为我解答。
zhonght10
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
我想知道楼主要检测的涂料中有些什么物质?
对于你的第一个问题,你的样品是否为混合均匀的,还有你的计算是否准确?
对于第二个问题,你的2ppm浓度的峰面积为多少?如果是使用程序升温,那么基线肯定会漂移的。
不知道楼主用的什么工作站?

你好,涂料中的主要物质是:粉状的铝,还有作为溶剂的油。油是从石油中提炼出的。叫D70,在蓝盛石化公司买的。
  我2PPM的峰面积大概就是几百,很小呢。工作站嘛,就是天瑞仪器公司的那种。
麻烦您继续为我解答。
zihan_love
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如果说2ppm的有几百,那1ppm肯定不会不出峰的,条件是什么?分流比设的多少?峰型怎么样?能否传个图?
zhonght10
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
如果说2ppm的有几百,那1ppm肯定不会不出峰的,条件是什么?分流比设的多少?峰型怎么样?能否传个图?

我也这么想,应该出峰。我是这样设置的程升:初始温度115度保持8分钟,然后以15度/min的速度升到135度,保持6分钟,这么设置的原因是根据以前的实验发现在13点5分钟出待测组分的峰,这样这个时间就不会是正在升温,温度是稳定的。分流比就是一个旋钮,有数字,我不知道单位是多少啊。还有空气的流量是比氢气稍大一点点,也只有旋钮,不知道具体流量是多少。氮气钢瓶的压力是0.22Mpa。峰形的图,我等下就传。
zhonght10
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
如果说2ppm的有几百,那1ppm肯定不会不出峰的,条件是什么?分流比设的多少?峰型怎么样?能否传个图?

这是一张图和它的局部放大图,进的是标样,比较纯净的,用色谱纯的甲醇配的萘。但是看上去出了很多不规则的杂峰。还有,你说的可能是检测器污染,可我就是个菜鸟,哪敢拆检测器啊,清洁下衬管还行。
zihan_love
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上面不是说用的甲苯做的溶剂吗?在图上只能看到溶剂峰,没有其他的峰,那些是基线噪声,老化柱子可能会好点,还有在脱机中将基线漂移设置一下,应该也会好一点。
楼主用的什么柱子。建议降低起始温度,80度不保持,然后以20度/min的速度升到150度,保持10min,看一下这个条件怎么样?
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