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主题：【讨论】《SISIQ-T005 果汁饮料中铅、总砷、铜、锰元素含量的测定》技术交流

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shandongqingdao
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2011/8/24 17:01:11 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初测一下pb为*mg/kg,Cu*/kg,Mn*mg/kg,砷*mg/kg,这是我用ICP-MS做的结果，看看我的结果比大家要低

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2011/8/31 10:32:10 Last edit by peppermintgrass
asiafood
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2011/8/25 8:44:29 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shandongqingdao(shandongqingdao) 发表:
初测一下pb为*mg/kg,Cu*/kg,Mn*mg/kg,砷*mg/kg,这是我用ICP-MS做的结果，看看我的结果比大家要低

本次能力验证的结果报告要求是三位有效数字。如果你的仪器对样品待测液的吸光值示数少于三位，结果可能会有较大偏差。我测的Pb都到*mg/kg,Mn只有*mg/kg。称样量是1.000g。是否是我的标液不好使了？

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2011/8/31 10:33:13 Last edit by peppermintgrass
asiafood
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2011/8/25 8:44:56 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu是否存在干扰？
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2011/8/25 8:49:57 Last edit by asiafood
wesoild
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2011/8/25 8:44:56 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的结果：Mn *mg/kg，Cu *mg/kg, As * mg/kg, Pb *mg/kg

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2011/8/31 10:34:19 Last edit by peppermintgrass
上海卓技
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2011/8/25 8:57:12 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收到收到诶
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sayyes
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2011/8/25 10:11:52 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的结果：

Cu *mg/Kg
Mn *mg/Kg
As *
Pb 还没做出来

Cu、Mn是ICP-AES做的
As是原子荧光
采用湿法消解。

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2011/8/31 10:35:28 Last edit by peppermintgrass
shandongqingdao
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2011/8/25 12:34:11 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asiafood(asiafood) 发表:
原文由 shandongqingdao(shandongqingdao) 发表:
初测一下pb为*mg/kg,Cu*/kg,Mn*mg/kg,砷*mg/kg,这是我用ICP-MS做的结果，看看我的结果比大家要低

本次能力验证的结果报告要求是三位有效数字。如果你的仪器对样品待测液的吸光值示数少于三位，结果可能会有较大偏差。我测的Pb都到*mg/kg,Mn只有*mg/kg。称样量是1.000g。是否是我的标液不好使了？


以上的数据我没处理，称样加酸定容，上机的结果，今天用微波消解消解还没出结果，我估计差别不大。
我大概测得范围，上报的结果还需要精确试验，数据还要处理

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2011/8/31 10:36:32 Last edit by peppermintgrass
shandongqingdao
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2011/8/25 12:41:24 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wesoild(wesoild) 发表:
我们的结果：Mn *mg/kg，Cu *mg/kg, As * mg/kg, Pb *mg/kg


你的样品处理了吗？用什么方法处理的，我没处理样品，直接称样加1%的硝酸，定容用火焰和ICP-MS做的，锰用火焰做和你差不多，用ICP-MS 比火焰高一点，*左右。其他的指标都差不多。

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2011/8/31 10:37:28 Last edit by peppermintgrass
lll_2011
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2011/8/25 23:32:42 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As用微波消解，结果在*mg/kg,跟大家的比，偏低挺多的，不知道湿法消解是不是完全按照5009.11做呢？还做了一次预实验，0.25克样品加10mLHNO3和1mLHCLO4，电热板消化，最后定容至15mL，结果*mg/kg,跟微波消解的结果相差不远。问题出在哪呢？

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2011/8/31 10:38:18 Last edit by peppermintgrass
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2011/8/26 8:24:37 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lll_2011(lll_2011) 发表:
As用微波消解，结果在*mg/kg,跟大家的比，偏低挺多的，不知道湿法消解是不是完全按照5009.11做呢？还做了一次预实验，0.25克样品加10mLHNO3和1mLHCLO4，电热板消化，最后定容至15mL，结果*mg/kg,跟微波消解的结果相差不远。问题出在哪呢？


微波消解做As偏低，这是很多次的试验吗，湿法消解在*以上

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2011/8/31 10:39:13 Last edit by peppermintgrass
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