主题:【第六届原创】钢材中低氧含量的检测方法

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随着新品种钢材的不断开发,现在样品中氧的含量都很低一般都低于≤20ppm,甚至好多都是要求低于10ppm,对钢材中低氧含量的检测方法提出了更高的要求。



为此,我们经过不断摸索,开发出一个适应低氧含量的分析方法,并与外单位的进行了试验对比,效果不错。现将分析方法与大家分享:



   

1.试样制备

试样制备是检测低氧含量方法中最重要的一步,为此进行了多方面的试验。



1.1        加工方法

将同一批试样分别用车床车制、砂轮打磨两种方法加工,试验结果如下:





  试验1


  试验2


  试验3


  试验4


砂轮打磨


[O] 32ppm


[O] 35ppm


[O] 31ppm


[O] 39ppm


车床车制


[O] 17ppm


[O] 18ppm


[O] 21ppm


[O] 17ppm


  试验结果表明,由于砂轮打磨时温度较高,使样品表面进一步氧化从而使得样品检测时氧含量偏高。

1.2        光洁度

    将同一批试样加工成不同的光洁度,试验结果如下:





  试验 1


  试验 2


  试验 3


表面有毛刺


[O]  28ppm


[O]  29ppm


[O]  28ppm


无毛刺,有纹路


[O]  24ppm


[O]  26ppm


[O]  26ppm


无毛刺,无纹路


[O]  19ppm


[O]  22ppm


[O]  21ppm


  试验结果表明,当光洁度达到表面无毛刺、无车制纹路时试验效果最佳。

1.3        样品放置时间

将同一批试样加工成同一光洁度,分别放置不同的时间后,检测结果如下:





  试验 1


  试验 2


  试验 3


加工后立即检测


[O]  21ppm


[O]  19ppm


[O]  22ppm


放置24小时


[O]  20ppm


[O]  21ppm


[O]  20ppm


放置48小时


[O]  21ppm


[O]  21ppm


[O]  19ppm


放置72小时


[O]  19ppm


[O]  22ppm


[O]  20ppm


  试验结果表明,样品放置时间对检测基本无影响,可以忽略不计。



  2. 仪器功率

 



  仪器功率


  试验 1


  试验 2


  试验 3


  4500W


    13ppm


    14ppm


    13ppm


  5000W


    15ppm


    17ppm


    17ppm


  试验结果表明,较高的仪器功率更有利于钢中氧的完全释放。



  3. 分析延迟时间

  日常分析时分析延迟时间为35秒,低氧测定时,将分析延长时间改为45秒,试验结果为:



分析延迟时间


  试验 1


  试验 2


  试验 3


    35 秒


    14ppm


    15ppm


    13ppm


    45 秒


    16ppm


    16ppm


    17ppm


  试验结果表明,增加分析延迟时间能够更好地将石墨坩埚中的杂质吹扫干净,减少对试验的干扰。



  4.对比试验

  将同一批试样检测后,送到北京钢研总院进行对比试验,结果如下:



              [O]%




  试样


  本中心


  权威外部单位


A


    0.0018


    0.0021




    0.0027


    0.0026




    0.0019


    0.0022




    0.0016


    0.0026




    0.0050


    0.0037




    0.0023


    0.0035




    0.0020


    0.0026




    0.0018


    0.0021




    0.0023


    0.0029




    0.0024


    0.0027




    0.0016


    0.0020


  平均值


    0.0023


    0.0026


  B


    0.0014


    0.0018




    0.0015


    0.0018




    0.0016


    0.0027


  平均值


    0.0015


    0.0021


 
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个人觉得分析功率4.5kW足够了,请问您用的是哪种坩埚,标准埚和套坩埚此功率下都能达到2300度左右,氧可以完全释放。功率提高,含量上升,有可能是空白升高造成的。



大家好,为了方便大家在线交流,我创建了个气体分析群,有兴趣的朋友可以参加.
qq群号43041057
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