主题:【第六届原创】一次质谱离子源的清洗

浏览0 回复25 电梯直达
菜头
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维权声明:本文为laohutushen原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
        前几天,在准备做样品时发现仪器信号的噪音增大很多,达到了5次方,正常情况下为3次方-4次方。标准品进去信号也降低了很多。等下会给出图来。清洗过锥孔之后,发现问题还是没有解决,决定拆下离子源,清洗预四极杆。
        以前也多次清洗过,没有准备拍照,等都拆下来,拿去超声以后,突然想起信息网的原创大赛,就用手机拍了几张照片,下面的照片是拆完后的离子源部分,剩下一个空洞。呵呵,仪器是waters的pt型号,国内也就那么几台。分子涡轮泵是水冷的。

   
        清洗干净、吹干的预四极杆,其实不是几个杆子,而是一串金属片。
        有金属帽的那端在里面。清洗的时候用管路弯成的钩子勾住金属帽下面的几个金属杆就行了,放在高脚烧杯里面加入甲醇-水溶液超声,是一定不能让预四极杆碰到烧杯底的,怕碰坏了。精密部件,还是挺娇贵的。
        超声后,拿出来的时候最好带上手套,可以是纱线的那种,也可以是无粉的橡胶手套。

      预四极杆头上特写,到底是手机拍的,没有微距功能,有些糊。有些泛黄,用的时间长了,都烧黄了。中间的孔就是离子通过的通道,用的时间长了,靠外面的几片金属片的孔周围会有些脏的,但这里不好清洗,有个专门刷这个部位的金属刷子,可以小心翼翼的转进去刷几下。这次看看还是挺干净的,就没有刷这里。

加热棒,离子源的加热就靠这个小东西,时间长了,也烧的黄了


下面这个叫什么?就是一个金属杆,挺象火花塞的。离子进到质谱的必经之地,离子源Z型结构的第二个转弯(第一次转弯在锥孔地方),每次洗的时候头上都是厚厚的一层积碳,
 
这是清洗之后的,很干净了,是拿刀子刮下来的,然后再用砂纸打磨,用的是专用的那种极细的砂纸。最后再放到甲醇水里面超声,拿棉签再擦掉残余的脏的地方。只看到一片反光,呵呵,不争气的手机相机

    下面的是离子源部分的铁块,加热棒、锥孔、上面那个象火花塞的金属棒都要安装在这上面,拆的干干净净,也是泡在甲醇-水里面超声清洗,里面脏的地方就用棉签蘸着溶液擦洗。
已经装上了加热棒、锥孔

    开始安装离子源,先装上塑料块。
    其实,是漏了一张图的,在装塑料块之前要先把预四极杆塞进那个洞里面去的。在装好的塑料块的中间可以看到预四极杆的金属片。

再装上大铁块

再装上玻璃罩子,装上喷针

开电源、抽真空,10分钟后显示的真空度

半小时后,进一针标准品检验清洗效果。一组谱图对比,上面的是清洗前的,下面的是清洗后的,效果立现。

截取前面噪音部分的特写


大功告成,开始工作。
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guby
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本人基本没拆过离子源,请教下有经验的人:
离子源的清洗太多了是不是也不好呢?
拆的次数太多是否会影响仪器的密封性呢?
lshi
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楼主和我们公司质谱是一批的,呵呵!我们是waters的Ultima的型号,结构和Pt一样,很老了哦!
liukehui
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happy爱米粒
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呵呵,学习学习,我们家的premier可没用到这种程度呢
菜头
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我们配了两个锥孔,倒换着用的,基本是一批样品做完或者一两周的时间就洗一次锥孔。预四极杆部分是看仪器的污染程度,如果脏了就洗,看标准品进去的信号就知道了。
    下次洗的时候把整个过程拍一遍,呵呵。
    03年的老机子了,塑料块靠近锥孔的位置已经黄的发黑了,就像老烟枪的手指一样,已经是洗不出来。面板上面的油漆也已经斑驳。
    不过,机子还是挺好用的,清洗干净后的灵敏度不比XEVO差多少的,就是扫描速度有点慢,做很多通道的MRM有困难,比如几百种农药,几十种的物质还是能胜任的。
liufeilzu
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cat115115
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