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前几天,在准备做样品时发现仪器信号的噪音增大很多,达到了5次方,正常情况下为3次方-4次方。标准品进去信号也降低了很多。等下会给出图来。清洗过锥孔之后,发现问题还是没有解决,决定拆下离子源,清洗预四极杆。
以前也多次清洗过,没有准备拍照,等都拆下来,拿去超声以后,突然想起信息网的原创大赛,就用手机拍了几张照片,下面的照片是拆完后的离子源部分,剩下一个空洞。呵呵,仪器是waters的pt型号,国内也就那么几台。分子涡轮泵是水冷的。
清洗干净、吹干的预四极杆,其实不是几个杆子,而是一串金属片。
有金属帽的那端在里面。清洗的时候用管路弯成的钩子勾住金属帽下面的几个金属杆就行了,放在高脚烧杯里面加入甲醇-水溶液超声,是一定不能让预四极杆碰到烧杯底的,怕碰坏了。精密部件,还是挺娇贵的。
超声后,拿出来的时候最好带上手套,可以是纱线的那种,也可以是无粉的橡胶手套。
预四极杆头上特写,到底是手机拍的,没有微距功能,有些糊。有些泛黄,用的时间长了,都烧黄了。中间的孔就是离子通过的通道,用的时间长了,靠外面的几片金属片的孔周围会有些脏的,但这里不好清洗,有个专门刷这个部位的金属刷子,可以小心翼翼的转进去刷几下。这次看看还是挺干净的,就没有刷这里。
加热棒,离子源的加热就靠这个小东西,时间长了,也烧的黄了
下面这个叫什么?就是一个金属杆,挺象火花塞的。离子进到质谱的必经之地,离子源Z型结构的第二个转弯(第一次转弯在锥孔地方),每次洗的时候头上都是厚厚的一层积碳,
这是清洗之后的,很干净了,是拿刀子刮下来的,然后再用砂纸打磨,用的是专用的那种极细的砂纸。最后再放到甲醇水里面超声,拿棉签再擦掉残余的脏的地方。只看到一片反光,呵呵,不争气的手机相机
下面的是离子源部分的铁块,加热棒、锥孔、上面那个象火花塞的金属棒都要安装在这上面,拆的干干净净,也是泡在甲醇-水里面超声清洗,里面脏的地方就用棉签蘸着溶液擦洗。
已经装上了加热棒、锥孔
开始安装离子源,先装上塑料块。
其实,是漏了一张图的,在装塑料块之前要先把预四极杆塞进那个洞里面去的。在装好的塑料块的中间可以看到预四极杆的金属片。
再装上大铁块
再装上玻璃罩子,装上喷针
开电源、抽真空,10分钟后显示的真空度
半小时后,进一针标准品检验清洗效果。一组谱图对比,上面的是清洗前的,下面的是清洗后的,效果立现。
截取前面噪音部分的特写
大功告成,开始工作。