主题：【原创】【第三届原创大赛】ASTM_7042用斯代宾格粘度计测液体的密度和动力粘度（及计算运动粘度）的标准方法

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发表于：2011/08/23 16:42:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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这几个标准都是前两年翻译的，不知是否过时

6.1斯代宾格粘度计^[5^，6]

6.1.1粘度测量——斯代宾格粘度计用的是一个放置的同轴圆柱测量系统。外柱（管）由一马达以恒定的已知速度驱动。低密度的内柱（转子）通过较高密度样品的离心力固定在旋转轴上，纵向位置通过磁铁和软铁环。这样，系统就没有旋转粘度计那样的轴承磨擦。内筒的一个永久磁铁感应周围铜外壳涡流。内筒的旋转速度使自身建立粘力的驱动转矩和涡流转矩的平衡。此放置速度由电子系统（霍耳效应传感器）通过计算旋转磁场的频率测出（见图1和图2，2）。

6.1.2密度测量——数字密度分析仪用一个U形振荡样品管和一个电子激发及频率计数系统（见图2，3）。

6.1.3温度控制——铜块包着粘度和密度测量池使两池保持在同一温度。热电加热和冷却系统（见图2，1）确保从粘度池位置的设定温度到整个温度范围，铜块温度稳定在±0.005℃。15℃到100℃的范围内，温度校准的不确定度≤0.03℃。超出15℃到100℃的范围，温度校准的不确定度≤0.05℃。

6.1.4热力平衡时间依赖于热容量、液体的电导和注入温度与测试温度之差。当粘度值连续1分钟恒定在±0.07%，密度值连续1分钟恒定在±0.00003g/mL，测试样本的温度充分平衡自动被测定。

6.2注射器，可商业购得，至少5 mL，带luer头。所有注射器材质应与其所接触的试液和清洗剂相兼容。

6.3流量或压力适配器，将试样压入或吸入到测量池的方式，以避免试样中形成气泡。所有适配器材质应与其所接触的试液和清洗剂相兼容。

6.4滤膜，带75µm的小孔，去除样品中的颗粒物。

6.5 磁铁，足以去除样品中的铁屑。磁力搅拌棒比较合适。

7．试剂与材料

样品溶剂，与样品充分混合。

7.1样品溶剂，

7.1.1对于大多数样品来说，挥发石油精或石脑油较合适。如果溶剂在一定时间性挥发干后无残渣则，不要求用分离干燥溶剂。

7.1.2对于渣油燃料，必须用芳香烃溶剂甲苯或二甲苯预洗以去除沥青质。

7.2干燥溶剂，与样品溶剂充分混合的挥发性溶剂（见7.1）。

7.2.1高纯乙醇（≥96%）适用。

7.3干燥空气或氮气，吹扫测量池。

7.3.1如果测量池温度低于或接近环境空气的露点温度，要求用干燥剂

8．取样，测试样品，测量单位

8.1取样定义为取得任何管线、油厢或其它系统的一部分内容物，并将样品转到实验室测试容器的所有步骤。实验室测试容器应足够大和样品体积应足量，并获得均匀样品用以分析。

8.2颗粒物——对于很可能含颗粒物的样品（如用过的油或原油），用75µm滤膜过滤样品以除去颗粒物。用磁铁去除铁屑。含蜡样品必须先加热到蜡晶溶解再过滤，过滤器也应先加热。

8.3测试样本——从实验室样品中取得的一定比例或体积样品并转移到测量池。按下述步骤取测试样本：

8.3.1如有要求，混匀样品。室温下在开口容器中混合会导致挥发性物质损失；建议在子环境温度压力容器中混合。

8.3.2从实验室混匀的样品中用适当的注射器抽取测试样本。也可以，如果用了接头或连接管，可以直接将测试样本从混合器转移到测量池。对于高倾点含蜡样品或或其它样品，抽取测试样本前加热实验室样品到溶解蜡晶需要的测试温度。

9．校准与验证

9.1按6.1要求只能用校准的仪器。应按9.2和9.3要求，定期用校准过的标准检查。推荐一个月校一次粘度和密度，一年校一次温控。按仪器厂家指导步骤进行校准。

9.2校准粘度和密度参考标准——用作实验室确认检查步骤。校准粘度和密度参考标准应由经第三方评估符合ISO/IEC17025或相应国家标准的实验室进行校准。粘度标准就可溯源到测试方法D2162马斯特粘度计的步骤。密度标准应有检定的密度值0.0001g/mL的不确定度。参考标准的不确定度在每个检定值中注明（k=2;95%置信度）。见ISO5725/NIST1297。

9.3温度计——用带直径6.25mm,最大长80mmr探头的数字温度计校准和调整温度控制。小点的探头则需要适配器。温度计的不确定度（k=2;95%置信度）必须≤±0.01℃且必须由经第三方评估符合ISO/IEC17025或相应国家标准的实验室进行校准。可从厂家购买合适的温度计。

9.4允差——如果校准测量的测定值不在检定值的允差范围内，按附件A1，行政机关检查第一步，包括12.2的专门清洗步，找出误差来源。

注1——误差值超出范围一般是由于测量池有沉淀在常规清洗时没除掉。

10调节

10.1当重复校准检查测量与9.4规定的允差范围不一，且误差可能存在于某处，就必须调节器仪器。按仪器厂家指导步骤进行调节。

10.2只能用满足9.2所述要求的检定过的粘度计和密度参考标准进行调节。参考标准必须在仪器厂家规定的粘度、密度和温度范围内。

10.3调节步骤完成后再进行校准检查测量。

11．步骤

11.1标准步骤（清洗和干燥）

11.1.1内部温度控制设到测量的温度。

11.1.2确保测量池如12.1所述清洁干燥

11.1.3用注射器吸入最少3mL的样品，如果样品充裕建议吸满。将样品注入至少2 mL到测量池。注射器留在进样口开始测量。待仪器指示测量有效并记录测量值。

11.1.4不取出注射器再注入1mL样品重复测量。

11.1.5如果两次连续测量的偏差超出了15.1.1要求的重复精密度值，重复11.1.4直到偏差在范围内。舍去前面全部的测量值，只把最后一次的测量作为结果报告。

11.1.5.1对于精密度中未列出的产品，本标准使用者有责任建立一系列测量的重复精密度。

11.1.5.2如果在得到一个有效测量前注射器是空的，按12.1清洗干燥测量池并重复11.1.3步。如果在使用的重复测量次数内不能得到有效的结果，报告平均值和标准偏差（k=2;95%置信度），同时注明本产品重复精密度超出了15.1.1要求的重复精密度值。

11.1.6立即去掉测试样本，按12.1清洗干燥测量池。

11.2替代步骤（更换样品）——对于一系列共溶的样品（如各种柴油燃料），本标准使用者有责任确定对每一类样品本步的适用性。

11.2.1内部温度控制设到测量的温度。

11.2.2确保测量池如12.1所述清洁干燥

11.2.3用注射器吸入最少5mL的样品，如果样品充裕建议用10mL或更大的注射器并吸满。将样品缓慢注入至少2 mL到测量池。缓慢注入确保新样替换而不是淹没旧样。注射器留在进样口开始测量。待仪器指示测量有效并记录测量值。

11.2.4不取出注射器再缓慢注入2mL样品重复测量。

11.2.5如果两次连续测量的偏差超出了15.1.1要求的重复精密度值，重复11.2.4直到偏差在范围内。舍去前面全部的测量值，只把最后一次的测量作为结果报告。

11.2.5.1对于精密度中未列出的产品，本标准使用者有责任建立一系列测量的重复精密度。

11.2.5.2如果在得到一个有效测量前注射器是空的，重复11.2.3步。如果在使用的重复测量次数内不能得到有效的结果，报告平均值和标准偏差（k=2;95%置信度），同时注明本产品重复精密度超出了15.1.1要求的重复精密度值。

11.2.6对于本系列的下一个样重复11.2.3步到11.2.5步。

11.2.7本系列的最后一个样完成后按12.1所述进行清洗步骤。

12．清洗测量池

12.1密度池装入至少3mL样品溶剂（见7.1）。通过查看显示的密度值检查是否密度池注满。开启马达至少10s。对于难溶样品，处长时间并重复此步。然后用干燥溶剂清洗测量池（见7.2）并通干燥空气了或氮气吹扫去除残余溶剂。通过检查空气密度值是否低于0.0020g/mL确保测量池清洁干燥。如果空气密度值大于0.0020g/mL，重复本步。

12.2特殊清洗步骤——如有必要，通过用适当的样品溶剂，手动擦拭或刷洗测量转子清洗粘度测量池。如有必要，用适当的清洗剂清洁密度振荡器。当重复校准检查测量与9.4所述的允差不一致时必须进行此步。按仪器厂家指导步骤进行操作。

13．结果计算

13.1记录值为最终结果，粘度以动力粘度mPa·s或运动粘度mm²/s表示，密度以g/mL或kg/m³表示.

13.2粘度指数——如果同一样品40℃和100℃粘度可知，根据测试方法D2270可从上述温度的运动粘度计算粘度指数（Ⅵ）。

13.3密度外推——如果同一样品40℃和100℃粘度可知，根据上述温度下的密度值通过线性外推计算其它温度下的密度值。外推温度的限制由样品相态变化的点（如，泡点或露点）定出。本标准使用者有责任确定对每一类样品这种计算的应用性。

表1 重复性（95%）

注——×是结果均值

14.报告

报告下列信息：

14.1 测试产品的类型和代码。

14.2本测试方法的标准。

14.3偏差

14.4动力粘度或运动粘度结果，或两者都保留四位有效数，密度以g/mL表示保留小数点后3位或以kg/m³表示取整。测试温度保留到小数点后2位。

14.5测试日期和时间

14.6测试实验室名称和地址。

15.精度和偏差

15.1结果比较

15.1.1重复性（r）——同一实验室同一操作者用同一仪器在恒定操作条件下正常正确操作本测试方法测同一测试物质，长期看，结果间的误差，20个只允许一个超出表1中的值。

15.1.2再现性（R）——不同实验室不同操作者正常正确操作本测试方法测同一测试物质，长期看，结果间的误差，20个只允许一个超出表2中的值。

15.2偏差——由于无可接受标准值的物质被测试，所以没有关于本测试方法步骤的偏差信息可列出。

15.3相对偏差——测试方法D445和D4052没有相关偏差信息（见附录X1和附录X2）。

15.4实验室内研究——由12个实验室分析10个40℃时动力粘度范围从2.05到456mPa·s,100℃时动力粘度范围从0.83到31.6mPa·s, 15℃时密度范围从0.82到0.92g/mL的矿物油（不含添加剂的基础油），得到实验室内结果统计检验得到的精密度值。15℃时密度结果由40℃和100℃时的结果经线性外推计算得到。按11.1的标准步骤，一般10分钟内重复测两次。

15.4.1根据方法D6300和D6708进行室内研究。确定偏差还要按测试方法D445用运动粘度计，按ASTM4052用数字密度计在同一实验室测样品。

15.4.2精密度数据首次发布于2003^[7]。

16．关键词

16.1密度；动力粘度；运动粘度；斯代宾格粘度计；粘度；粘度指数

附件

（强制性信息）

A1用检定的标准物质计算允差范围确定适应性

A1.1按实验室质控程序，确定室间不确定度的标准偏差б_site。

A1.1.1如果室间不确定度的标准偏差б_site未知，粘度取0.3%,密度取0.0005g/mL。

A1.2从供应商的标签或文件提供的检定标准物质CRM的标准值ARV的确定综合扩展不确定度CEU。如果密度不确定度未知，取CEU=0.0005g/mL。

A1.3用供应商的标签或文件提供的范围系数除k以CEU计算标准值的标准差SE_ARV。

A1.3.1如果范围系数除k未知，则取k=2。

A1.4建立允差范围:

附录

（非强制性信息）

X1100℃时运动粘度偏差与测试方法D445比较

X1.1根据方法D6708应用于实验室内研究基础油（见15.4）的结果计算的偏差建议100℃时的偏差修正（Y=0.998X）。这对应于测定值偏差为0.2% 。本测试方法和标准测试方法的精密度数据比较表明建议的偏差修正小于等于在实验室内研究测试的粘度范围的两种测试方法重复性，也小于检定粘度参考标准的不确定度（见表X1.1）。所以可以认为偏差有意义。

X1.240℃的运动粘度偏差是1.000X,对应于0.0%。

表X1.1运动粘度精密度与偏差（100℃基础油）

注——×是结果均值

X2.1根据方法D6708应用于实验室内研究基础油（见15.4）的结果计算的偏差建议40℃时的偏差修正（Y=1.0053X-0.0046g/mL）。这对应于本实验室内研究测试的密度范围内最大偏差为0.0003g/mL。本测试方法和标准测试方法的精密度数据比较表明建议的偏差修正小于等于本测试方法在实验室内研究测试的密度范围的重复性，也小于检定粘度参考标准的不确定度（见表X1.1）。所以可以认为偏差有意义。

X2.2 15℃的密度偏差是0.0000g/mL。

表X2.1密度精密度与偏差（40℃基础油）

注——×是结果均值