主题：【求助】用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时出现标准降解现象？

原文由 lhj1981(lhj1981) 发表:
我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
30针需要多长时间，得10个小时左右吧
楼主室温是多少呀？
温度高，这么长时间也说不定呀

原文由 lhj1981(lhj1981) 发表:
我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
30针需要多长时间，得10个小时左右吧
楼主室温是多少呀？
温度高，这么长时间也说不定呀

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 lhj1981(lhj1981) 发表:
我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

30针后就不出峰了？以前做气相，没发生过这样的事，您的标准品平时在冰箱里存放是冷冻还是冷藏？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
30针需要多长时间，得10个小时左右吧
楼主室温是多少呀？
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 lhj1981(lhj1981) 发表:
我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

楼主，P,P-滴滴涕等组分就是容易降解，尤其是分析过一些样品以后，衬管和色谱柱头都会有一定程度的污染，这时降解会加剧，产生的是P,P-DDE,P,P-DDD等组分。最好勤洗勤换衬管。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
30针需要多长时间，得10个小时左右吧
楼主室温是多少呀？
温度高，这么长时间也说不定呀