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主题：【已应助】回收率的困惑(二)

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zyl3367898

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发表于：2013/02/27 08:40:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做蔬菜中农药残留，前处理NY761-2008，FPD检测器，按下列步骤做回收率，结果让人困惑。

1、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到25g笋瓜中(已破碎)，实际浓度为0.1ug/mL，做平行样。

2、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到50mL乙腈中，实际浓度为0.1ug/mL。

3、将已加标的笋瓜、乙腈按前处理NY761-2008处理。

4、配制标液，进气相测量峰面积：吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)200ul到10mL容量瓶中，实际浓度为0.2ug/mL。

5、实际结果：乙腈90%-100%回收率，三种农药均能做到0.1ug/mL左右，笋瓜中的三种农药回收率120%，浓度为0.12ug/mL。平行样很平行。

困惑：为何加在乙腈中与加在蔬菜中的回收率不一样呢？如果说有基质影响，那么在做盲样的时候，如何判断结果呢？

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2013/2/27 15:56:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题让做过农残的帮你回答吧

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秋醉虞阳

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2013/2/28 14:20:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个回收率肯定不同，
第一个空白加标几乎没有干扰因素，所以回收率偏向于真实值。要保证溶剂因素是否有干扰，有时候色谱级溶剂也会产生干扰。
第二个样品加标，这个过程比空白加标复杂的多，样品里会残留农药，中间过程也会有残留，然后样品中某些杂质产生的干扰因素，这可能是你回收率高的原因。所以在萃取和净化过程中要尽可能的去处干扰因素，保留你需要的物质。

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DeeperBlue

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2013/2/28 18:14:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质效应是会有的。120%的回收率也是可以接受的。并没有要求这两种的回收率要一致呀。

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石头记忆

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2013/3/1 14:12:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个没有做过，等做过的来解答啊！

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lxt520_lxt

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2013/3/1 15:02:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因如下，估计你的标准曲线是用有机溶剂配置的，如果你用基质标线的话就不会有这个问题了，反而是样品加标最接近真实值。为什么会这样呢，因为在气相相关的设备中有衬管中汽化这个过程，这就会产生一个现象叫作活性吸附，有基质的样品占据了活性位点，则减少了目标检测物质被衬管中活性位点的吸附。如果在液相相关的设备上产生的效果是相反的，离子抑制起了主导作用，你可以做实验试试。

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zyl3367898

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2013/3/1 15:13:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5楼的意思换一根衬管试试，有新衬管一会试试。

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雾非雾

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2013/3/1 15:56:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我做蔬菜中农药残留，前处理NY761-2008，FPD检测器，按下列步骤做回收率，结果让人困惑。

1、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到25g笋瓜中(已破碎)，实际浓度为0.1ug/mL，做平行样。

2、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到50mL乙腈中，实际浓度为0.1ug/mL。

3、将已加标的笋瓜、乙腈按前处理NY761-2008处理。

4、配制标液，进气相测量峰面积：吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)200ul到10mL容量瓶中，实际浓度为0.2ug/mL。

5、实际结果：乙腈90%-100%回收率，三种农药均能做到0.1ug/mL左右，笋瓜中的三种农药回收率120%，浓度为0.12ug/mL。平行样很平行。

困惑：为何加在乙腈中与加在蔬菜中的回收率不一样呢？如果说有基质影响，那么在做盲样的时候，如何判断结果呢？

NY761的方法，因为是萃取后，不净化直接进样的，所以样品基底的干扰是比较明显的。而纯溶剂几乎是没有基底干扰的。

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2013/3/1 16:08:24 Last edit by mcds