我来说两句,如果不对,请大家指正。
1、调谐液连续进样,看信号强度,这个是必须的。如果信号强度明显很低,说明质谱有问题,需要清洗啊调谐啊什么的。信号强度正常了,还要关注质谱峰的峰宽(质量分辨率)、质谱峰的质量数的偏差(质量准确度)、以及本底噪音(或者说质谱图上质谱峰的信噪比)的大小,都正常才能说质谱是正常的。如果不正常,一般经过清洗维护和自动调谐都可以达到正常状态。
2、
液质联用,看质量色谱图(单四级杆SIM,串联四级杆SRM/MRM)上的信噪比。这个也是必须的。因为仅仅质谱正常了还不够,还要色谱系统也正常。在一定的色谱条件下【色谱柱(柱温)、流动相组成与流速(等度或者梯度)、样品浓度、进样量等】,信噪比不够说明色谱系统不给力,一个典型的情况就是色谱分离效果不佳(色谱柱效、柱后死体积、管路连接)导致色谱峰很宽很矮,自然信噪比就上不去,直接影响检测限。
液质联用除了看质量色谱图的信噪比以外,还要同样的样品同样的方法连续重复,看看色谱峰面积的响应稳定性怎么样,算算保留时间和峰面积的RSD。还可以用不同浓度的标样做一个校正曲线,看看线性怎么样。
对于一张MRM图的信噪比的计算。某些厂家的某些工程师在安装验收的时候,为了通过考核指标,会选择RMS,而不选择Peak-Peak,目的是为了得到更大的S/N数值,更有甚者,计算前还要先平滑一下。这种做法不能说有多大的错,不过跟大家一般意义上的“一眼看上去的信噪比”比较接近的还是峰峰比的计算结果。