主题:【讨论】液质装机灵敏度指标是怎么测定的?

浏览0 回复9 电梯直达
长江七号
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
三重四极杆液质安装验收指标比较重要的一项是灵敏度,目前有两种做法

一种是将仪器的调谐液(事先配好的浓度),比如PPG溶液或者碘化铯钠,按一定的流速流动注射进入质谱,看质谱图强度是否大于一定数值,比如10e7等

还有一种就是配制一定浓度的标准样品,比如利血平,经色谱柱进样XXpg,观察MRM图信噪比(峰峰比或者RMS)是否大于一定值,比如1000:1

各位版友,你们的LC-QQQ安装验收工程师采用的是哪种方法,欢迎讨论~
该帖子作者被版主 nankingee3积分, 2经验,加分理由:感谢交流
为您推荐
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
DeeperBlue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.
该帖子作者被版主 nankingee3积分, 2经验,加分理由:感谢交流
yzulcl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我来说两句,如果不对,请大家指正。

1、调谐液连续进样,看信号强度,这个是必须的。如果信号强度明显很低,说明质谱有问题,需要清洗啊调谐啊什么的。信号强度正常了,还要关注质谱峰的峰宽(质量分辨率)、质谱峰的质量数的偏差(质量准确度)、以及本底噪音(或者说质谱图上质谱峰的信噪比)的大小,都正常才能说质谱是正常的。如果不正常,一般经过清洗维护和自动调谐都可以达到正常状态。

2、液质联用,看质量色谱图(单四级杆SIM,串联四级杆SRM/MRM)上的信噪比。这个也是必须的。因为仅仅质谱正常了还不够,还要色谱系统也正常。在一定的色谱条件下【色谱柱(柱温)、流动相组成与流速(等度或者梯度)、样品浓度、进样量等】,信噪比不够说明色谱系统不给力,一个典型的情况就是色谱分离效果不佳(色谱柱效、柱后死体积、管路连接)导致色谱峰很宽很矮,自然信噪比就上不去,直接影响检测限。液质联用除了看质量色谱图的信噪比以外,还要同样的样品同样的方法连续重复,看看色谱峰面积的响应稳定性怎么样,算算保留时间和峰面积的RSD。还可以用不同浓度的标样做一个校正曲线,看看线性怎么样。

对于一张MRM图的信噪比的计算。某些厂家的某些工程师在安装验收的时候,为了通过考核指标,会选择RMS,而不选择Peak-Peak,目的是为了得到更大的S/N数值,更有甚者,计算前还要先平滑一下。这种做法不能说有多大的错,不过跟大家一般意义上的“一眼看上去的信噪比”比较接近的还是峰峰比的计算结果。
该帖子作者被版主 nankingee5积分, 2经验,加分理由:感谢分享
长江七号
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.


请问你们是哪家的液质
长江七号
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
我来说两句,如果不对,请大家指正。

1、调谐液连续进样,看信号强度,这个是必须的。如果信号强度明显很低,说明质谱有问题,需要清洗啊调谐啊什么的。信号强度正常了,还要关注质谱峰的峰宽(质量分辨率)、质谱峰的质量数的偏差(质量准确度)、以及本底噪音(或者说质谱图上质谱峰的信噪比)的大小,都正常才能说质谱是正常的。如果不正常,一般经过清洗维护和自动调谐都可以达到正常状态。

2、液质联用,看质量色谱图(单四级杆SIM,串联四级杆SRM/MRM)上的信噪比。这个也是必须的。因为仅仅质谱正常了还不够,还要色谱系统也正常。在一定的色谱条件下【色谱柱(柱温)、流动相组成与流速(等度或者梯度)、样品浓度、进样量等】,信噪比不够说明色谱系统不给力,一个典型的情况就是色谱分离效果不佳(色谱柱效、柱后死体积、管路连接)导致色谱峰很宽很矮,自然信噪比就上不去,直接影响检测限。液质联用除了看质量色谱图的信噪比以外,还要同样的样品同样的方法连续重复,看看色谱峰面积的响应稳定性怎么样,算算保留时间和峰面积的RSD。还可以用不同浓度的标样做一个校正曲线,看看线性怎么样。

对于一张MRM图的信噪比的计算。某些厂家的某些工程师在安装验收的时候,为了通过考核指标,会选择RMS,而不选择Peak-Peak,目的是为了得到更大的S/N数值,更有甚者,计算前还要先平滑一下。这种做法不能说有多大的错,不过跟大家一般意义上的“一眼看上去的信噪比”比较接近的还是峰峰比的计算结果。


受教了,把装机要做的事都说全了
hyf020115212
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
DeeperBlue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.


请问你们是哪家的液质

AB Sciex的。
长江七号
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.


请问你们是哪家的液质

AB Sciex的。


我们也是AB的液质,API4000

请问按第二种来做的时候,测信噪比用的利血平浓度是多少,是工程师带来的还是现配的?最后测出来的信噪比是多少?
DeeperBlue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
我们两个都做了。按第一种验收。比值达到10e8.


请问你们是哪家的液质

AB Sciex的。


我们也是AB的液质,API4000

请问按第二种来做的时候,测信噪比用的利血平浓度是多少,是工程师带来的还是现配的?最后测出来的信噪比是多少?


是现配。具体的数字不记得了。回去查查记录再说吧。
liufeilzu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般两个都做,第一个是调整质谱总体参数包括四级杆电压,不过你要看灵敏度,建议重点检测利血平,该过程不仅考察了离子源离子传输四级杆电压和检测器cem
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴