主题:【求助】FID检定 正十六烷-异辛烷80分钟未出峰,求助!

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kicspare
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小弟刚接触色谱分析,恰好实验室的GC112A型气相色谱仪需要检定,请来的省技术质量监督局的“专家”自己不动手,只给了一张纸,内容如下:标准溶液:正十六烷-异辛烷 检测室温度:230 气化室:230 柱温:160,进样6六次,一次2μL,要求我给他谱图。
没办法,只好自己琢磨,开机,设定温度,达到设定温度后,点火,打开SRADV色谱数据处理系统,新建文件夹《检定》,双击,选择B通道,待基线稳定后,注入2
μL正十六烷-异辛烷标液,点开始,采集色谱数据,
结果,80分钟未出峰,各位大哥大姐帮个忙,看看小弟哪弄错了,不胜感激!!!
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kicspare
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原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:
你用的是毛细管住吗?分流比对吗?一般在35—45之间就行。是不是分流比太大了?
试试看

不是,非极性柱子。。。。
kicspare
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
给钱人家还不检定,不可能的,投诉好了,还有最好找个会的人看一下,听你的讲述好像也没什么问题。

呵呵,还真不检,去年就是实验室的人检完给人家送的谱图,今年还一样,我问问别人吧,谢谢你。。
kicspare
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原文由 hza123(hza123) 发表:
你用的是什么柱子,非极性柱子做这个很容易的,一个峰都没有出的吗?

非极性的,原装的,没动过,今早上做了下,溶剂峰出来了,别的还是没有,检查点火,基线都正常。。
kicspare
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原文由 youyu(guoyan0725) 发表:
用非极性柱分析应该很容易出峰的,看了你的色谱条件没有问题,不知道你的溶剂峰出来没有,保留时间很短的,0.1MPA的柱前压应该几分钟溶剂肯定能出来了,十六烷应该也很快的。如果没有,那就是信号方面的事或者没有点着火。

今天早上又做了一遍,溶剂峰出来了,十六烷的还是没有,等了一个小时
kicspare
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
载气流量正常不正常?

都是按要求做的,因为不熟悉,所以也不敢做要求以外的东西
kicspare
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原文由 正在调整中……(lianlxh) 发表:
原文由 kicspare(kicspare) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.fid是否着火?基线噪声是否正常?
2.采集通道是否正确?

点火成功,采集通道也正确

为什么不用之前的那个采集通道?
回会不会那个通道的检测器没有打开呢?

有两个检测器,一个A,一个B,待检的连接是B通道
检测之前的准备工作都已到位,不知道哪出毛病了,郁闷
kicspare
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.fid是否着火?基线噪声是否正常?
2.采集通道是否正确?

点火成功,采集通道也正确
kicspare
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
选择的通道是数据的采集通道吗?

恩,对
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