主题:【求助】经过针头式过滤器后样品不出峰了?

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sunjun0620
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enjoynjoy
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我也是检测多环芳烃,用的是尼龙滤膜,可是没有遇到你所说的问题呢。
byjlz
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你选的滤膜有问题,应该有吸附,过滤膜的截流应该几乎没有的。做有机相的,更要注意了
byjlz
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选择不同种类、孔径的滤膜对流动相及样品进行过滤达到澄清除菌、去除杂质颗粒的作用。对保护色谱系统及色谱柱具有重要意义。
    滤膜及针式滤器的选择要考虑的因素
一.滤膜的选择:
    首先要考虑化学相容性,即滤膜是否耐酸、碱、有机溶剂等。具体参见(附页)化学相容性表。
1.滤膜的孔径:
    *孔径0.45μm滤膜:用于常规样品流动相过滤,能够满足一般色谱要求。如:用于3μm或更大粒径填料的色谱系统。
    *孔径0.22μm滤膜:能去除样品及流动相中极细颗粒的要求。如:用于<3μm填料的色谱系统。
    *孔径1-5μm滤膜:常用于难以处理的浑浊溶液,可先以1-5μm滤膜预过滤,再用相应滤膜再过滤。
2.过滤样品的特性:
A:亲水样品:适宜选用亲水膜片,适用于过滤水为基质的溶液。如:自来水、地表水、可用滤膜为:水系膜(混合纤维素酯)、尼龙膜(聚酰胺)。
B:有机、无机化合物(醇类、酯类、油类)样品适用尼龙膜(聚酰胺)。
C:蛋白溶液样品:适用低蛋白吸附的滤膜。即PVDF膜。
D: 强酸强碱类样品适用疏水性PTFE(聚四氟乙烯膜)。
二.针式滤器的选择:
  *外壳:高压聚丙烯(PP)耐高温,不泄漏,不需换膜和清洗,省去繁杂费时的准备工作 ,是过滤HPLC、GC小量样品首选产品。
  *滤器规格的选择:常用Φ13μm,Φ25μm两种,即样品量2-10ml选用Φ13μm,样品量10-100ml选用Φ25μm。
几种常用滤膜的特性及应用:
1.水系膜(混合纤维素酯CN-CA)
    特性:孔径均匀,孔隙率高,无介质脱落,质地薄,阻力小,滤速快,成本低,但不耐有机溶液及强酸强碱。
    应用:饮用水、地表水、井水等,除菌过滤,溶液中微粒及油类不溶物的分析,水质污染指数测定,气体、油类、饮料、酒等微粒和细菌过滤。为样品前处理过滤中最为广泛使用的滤膜之一。
2.尼龙膜(聚酰胺NYLON)
    特性:耐温性能好,可耐121°C,饱和蒸汽高压消毒30分钟,最高工作温度60°C,化学稳定性好,能耐稀酸稀碱等多种有机无机化合物、溶剂。
    应用:适用于电子、微电子、半导体工业水过滤,组织培养基、药液、饮料、高纯化学品、水及有机溶液流动相的过滤。
3.PVDF膜(聚偏氟乙烯)
    特性:膜机械强度高,抗张强度好,具有良好的耐热性及化学稳定性,蛋白吸附极低,具较强的疏水性。
    应用:气体及蒸汽过滤,高温液体过滤,组织培养基,添加剂等除菌过滤,溶剂和化学原料净化过滤。
4.PTFE(聚四氟乙烯)
    特性:具有广泛的化学兼容性,耐温性好,抗强酸强碱,化学腐蚀性较强的溶剂及氧化剂。
    应用:化工、医药、环保、电子、食品、能源等领域,几乎能过滤所有的有机溶液。
菜头
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楼主经验少了呀,这种情况肯定是滤膜截留了,换合适的滤膜或者是换溶剂就行了。
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