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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】剩下的流动相怎么处理？

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有雨的夜

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发表于：2015/03/25 12:51:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比如，配制500ml的70%乙腈+30%水做为流动相，在方法中设置如果剩下100ml时，泵停止运行，免得抽空流动相。
那么剩下的100ml流动相应该怎么处理呢？和后来新配置的500ml流动相合并吗？还是废弃？
如果合并，是将新配制的500ml流动相超声之后，将这100ml倒到500ml里，还是将这100ml先倒到500ml，再一起超声？合并后，需要再次抽滤吗？
再者，一般溶剂瓶中，最小剩余多少流动相才算安全呢？
非常感谢！

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2015/3/25 14:14:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相只能走单通道吗？如果可以走多通道，建议一通道走乙腈，另一通道走水，然后在线混合；如果配制的时间不是很长，可以和新配流动相混合，然后使用，配制时间太长就废弃吧；流动相确保多留点，剩下100mL应该够了

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有雨的夜

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2015/3/25 15:01:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
液相只能走单通道吗？如果可以走多通道，建议一通道走乙腈，另一通道走水，然后在线混合；如果配制的时间不是很长，可以和新配流动相混合，然后使用，配制时间太长就废弃吧；流动相确保多留点，剩下100mL应该够了

检测器是DAD串联RI。
二元泵。
可以两个通道，我今天换流动相得时候，发现流动相的瓶子里有毛一样的东西，就像滤纸毛似的（没有用过滤纸）。我想新的流动相应该没有吧，旧的就算有的话，哪里来的呢，旧的换新的时，过滤的头我就用水冲了一下

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2015/3/25 15:09:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
检测器是DAD串联RI。
二元泵。
可以两个通道，我今天换流动相得时候，发现流动相的瓶子里有毛一样的东西，就像滤纸毛似的（没有用过滤纸）。我想新的流动相应该没有吧，旧的就算有的话，哪里来的呢，旧的换新的时，过滤的头我就用水冲了一下

那就两个通道吧，省的配制麻烦。如果发现流动相中有絮状物说明长菌了

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hujiangtao

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2015/3/25 15:32:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚配置的没问题

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2015/3/25 16:51:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
那就两个通道吧，省的配制麻烦。如果发现流动相中有絮状物说明长菌了

我们刚安装好仪器时，工程师就用一个通道，一个溶剂瓶走循环，后来几天后，曾经进样过一次，再后来发现溶剂瓶子中有絮状物，当时也怀疑是不是长菌了，就倒掉了。
我做GCMS几年了，GCMS用的水（或者盐水）也是这样装在瓶子里，放在实验室，从来没看见有絮状物出现在储水瓶中，再者饮用水，放在那里三天，也不会明显看到有絮状的菌，那么为什么HPLC用水，尤其是混合后的水，这么容易长菌呢？

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2015/3/26 15:38:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
我们刚安装好仪器时，工程师就用一个通道，一个溶剂瓶走循环，后来几天后，曾经进样过一次，再后来发现溶剂瓶子中有絮状物，当时也怀疑是不是长菌了，就倒掉了。
我做GCMS几年了，GCMS用的水（或者盐水）也是这样装在瓶子里，放在实验室，从来没看见有絮状物出现在储水瓶中，再者饮用水，放在那里三天，也不会明显看到有絮状的菌，那么为什么HPLC用水，尤其是混合后的水，这么容易长菌呢？

一般放两、三天是不会长菌的，而且您的流动相时水和乙腈的混合溶液，有机溶剂也会抑制长菌，可能是放的时间太长了吧。流动相瓶长菌与试剂或缓冲盐种类有关，貌似磷酸盐更容易长菌，而且还和温湿度条件有关

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