主题：【第六届原创】【第四届原创】食品安全你我他，健康身体靠大家

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马踏飞燕

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发表于：2011/09/03 11:52:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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食品安全你我他，健康身体靠大家

1 引言

恰逢八月中秋，每逢佳节倍思亲，大家都高高兴兴地和亲人团聚，也都一起把酒言欢，岂不快哉？然而，到了中秋，我们免不了要吃月饼。我们眼前的月饼是五花八门，良莠不齐，如何选择月饼，我们身边的月饼到底怎么样？谁能知晓？这里暂且不论，因为国家制定月饼中的重金属评价标准我也没有查阅，作为分析者，只管做实验，不管评价，评价属于评价人员的事情。因此，月饼好坏暂且不论，作为一名做食品安全的分析者，每年都做执法者送检的月饼，其中就有一项关于重金属含量铅砷的测定，说来也巧，刚好看到食品安全版块的本月原创话题是月饼，因此，把这次做月饼的情况做个小结发布上来，以图文并茂的方式作为原创作品参赛。言归正传，前几天刚好收到送检样品，全部散装，生产地属于流浪摊点，检测项目中为微生物中的大肠杆菌等项目和理化中的重金属项目等，重金属项目以铅砷为主，在这里咱们只讨论铅。大家都知道铅，是一种具有蓄积性、多亲和性的有毒元素，过量的铅对人体的神经系统、造血系统、消化系统、肾脏和免疫系统都有危害。铅的主要来源有土壤和尘土中所含的铅尘、室内装修所使用的油漆、涂料及含铅农药的使用等等。对于一般人群，人体内的铅主要来自食物，控制人们从饮食中的摄取量是预防铅对人体产生危害的重要措施。为此，国家特制定了各种食品中铅的允许标准，前面说了，评价暂且不论，这里只说检测的事情。因铅含量具有地域性(不同地区，大气受铅污染的程度各异)之外，还与加工工艺和原料有关。测定月饼中铅含量的方法很多，有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、原子荧光光谱法等等，其中石墨炉原子吸收法作为GB/T5009.12中的仲裁方法，此法灵敏度高，检出限低，操作方便。本文就谈谈石墨炉原子吸收法测月饼中的铅含量。

2 材料与方法

2．1材料

2．1．1小麦粉标准内控物质（国家标准物质中心产品）；月饼样为执法人员送检散装摊点月饼。

2．1．2仪器ZEEnit700AAS； EHD36-itouch消解装置等。见下图：

2．1．3 主要试剂所用试剂均为国产优级纯，实验用水为UP超纯水。铅标准储备液(1000ug／m1)：购自国家标准物质研究中心；铅标准工作液40ppb，由铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释配制。实验用超纯水设备见下图：符合GB/T6682国家实验用水一级标准。

2．2 测定方法

2．2．1样液的制备

按照四分法取样，称取2．000g月饼样于玻璃消解管GC-36-L中（所有分析用玻璃器皿均用30%硝酸溶液浸泡24小时后用超纯水冲洗晾干备用），加入10ml混酸（硝酸：高氯酸=4:1）盖上盖子，放置过夜，放入EHD36石墨消解管中，设置EHD36i-touch控制器的程序升温曲线，设置温度90℃，保持30分钟，升温至130℃保持100分钟，继续升温至180℃，去掉消解管盖子，保持30分钟，此时样品溶液透明无色或者淡黄色，取下冷却，定容到50ml摇匀供仪器测定。消解后的样品溶液见下图：

2.2.2铅含量的测定

根据国家标准GB/T5009.12-2010中第一法石墨炉AAS法测定，原理是试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2.2.3仪器条件

将原子吸收升温程序优化至仪器性能最佳状态。升温程序见下图：

参考条件：波长、狭缝、灯电流及扣背景方式设置见下图：

2.2.4 标准曲线绘制：母液40ppb，自动稀释标准系列为0；6；10；20；30；40ppb；取20 μL，同时取1%磷酸二氢氨+0.05%硝酸镁的混合基体改进剂5ul，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。如下图：

依次为40ppb铅标准母液、0.5%硝酸溶液及（1%磷酸二氢氨+0.05%硝酸镁）混合基体改进剂

上图为0、6、10、20、30、40ppb标准系列的非线性峰面积标准曲线图或线性面积标准曲线，R²>0.998，开方后则R>0.999以上，线性良好。如图所示，本次测定检出限为0.28ug/kg。

2.2.5 试样测定：从上图可知，曲线线性较好，相关系数达0．999以上。试样测定同标准系列测定，软件设置加样品20 μL，同时加基体改进剂5ul注入石墨炉，同时放置好被测样品在自动进样盘上的对应位置，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。按照GB/T5009.12-2010方法计算出月饼中的铅含量，最终结果为mg/kg。见下图：

按照石墨炉AAS操作软件设置，试样都放到了对应的位置，石墨炉AAS全自动待测。

试样测定月饼中铅含量的最终结果。

3.结果与讨论

3.1结果的准确度试验

用上述方法同时对小麦粉准物质内控样进行铅含量的测定。结果在控制范围内，同时做了加标回收，回收率均在90%以上。所以本次结果在统计学上有意义，也证实了结果的可靠性。

3.2讨论

上述样品均为流动摊点的散装月饼，没有固定的生产厂家，并且月饼中的馅也各存差异。从检测结果来看，只有30%的月饼中铅含量小于0.2mg/kg；30%的月饼中铅含量大于0.3mg/kg，最高的一个检测结果达到了0.7mg/kg；其余40%月饼中铅含量属于0.25mg/kg左右。因没有查阅过月饼中铅的国家限量标准，所以不敢乱评价，但是从检测结果可以看出，月饼中实实在在存有铅。也许是流动小店做的，也许是原料中引进的，也许是流动摊点没有自己的质量控制和检测室造成的等等。总之，铅含量还是实实在在存在的。本次没有检测过知名品牌的大厂家生产的月饼，所以不敢妄下结论。但从流动摊点的散装月饼检测结果可以看出：流动摊点的制造月饼者对月饼中铅指标污染还不是十分重视，当然，这也许是制造厂房过于简陋，在制作过程中受空气污染造成的，也许是原料污染造成的，有许多的也许也许……记得大学学习药品制造时有句话“药品的质量是制造出来的，不是检验出来的”，在这里，我说的是，月饼的质量也是制造出来的，不是被检验出来的。随着生活水平的提高，人们对绿色食品，无污染食品的需求将日益增长，希望……希望……有太多的希望……而现代工业文明所带来的环境污染正与人们的意愿背道而驰。也许在不久的将来，地球人都会明白，在那个时候，制造者和食用者都会从自身做起，真正响应“食品安全你我他，身体健康靠大家”这句话，为了大家的健康，相互从自身做起，对他人负责任，全民参与，共同为食品安全保驾护航。

4 结语

中秋节快到了，我们中国人很注重中秋团圆之佳节，也注重相互送礼，每逢佳节倍思亲嘛，回家团聚，互相送送礼也是应该的，谁让我们的国度是礼仪国度呢？但是，各位都准备好了吗，如何选购月饼？如何给大家送健康？大家自己看的办，在这里，我衷心地建议各位在回家团圆的时候尽量购买大品牌大厂家的月饼，毕竟大厂家都做了QS认证，厂家都有自己的质量控制和检测室，也许质量会好点。（因为此次没有检测过大厂家大品牌的月饼，不敢妄下结论，只是建议而已，大家购买月饼采取自愿）为了你和他人的健康，从现在做起，从身边做起，请随时关注食品安全。

最后申明：此次检测样品只针对本地本次送来的普通流动摊点的廉价散装月饼（没有固定的厂家），此次检测结果也只对这批送检样品负责，只代表此次送来的流通摊点廉价散装月饼的情况，不代表本地其他月饼及其他批次的情况，也不代表本地以外的月饼，请大家不要以点概面。没有针对月饼及生产厂家发表什么言论，更没有诱导大家的消费，请大家擦亮眼睛，自己识别。谢谢！