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主题：【第六届原创】探究中间体分析方法中遇到的问题极其解决

浏览0 回复21 电梯直达
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/9/8 10:09:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇与乙腈水的混合流动相试过
效果比乙腈水稍好点，略有拖尾
还是甲醇水的比较号

查阅相关信息，用甲醇做流动相能对含有羧基和甲氧基的化合物的峰型有抑制作用
不知道为何？
求指教
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有水有渝
xky0230699
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2011/9/8 14:39:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为甲醇是弱酸，但对差基的解离有一定的抑制作用。
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阿怪
zz831024
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2011/9/8 15:53:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
合适波长是让所有物质都有相似检出灵敏度的波长，在最大波长20nm上下实在无法理解。为了美观改变波长让峰消失，这个想法很让人震*精*！另外，楼主做甲醇和乙腈的两张图样品响应差3倍左右，而且检的一个貌似还不是同种样品，这样选择溶剂不太科学。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/9/8 16:21:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
合适波长一般是在最大吸收波长的20nm上下
这是从一个文献上看的，并不是绝对

换流动相的目的是为获得较好的峰型
说美观是其次

样品绝对是一个样品

本人所写的一切信息，确保是分析过程中，保证数据和信息的准备性，无任何cheating！

而且我发现一个问题，峰型不一样，对测出来的结果又很大影响，相差一个点左右！
我用乙腈水为流动相测出一个样品的含量值是99.52
用甲醇水测出来就是100.5
当然这个数据只是说明 方法对结果产生的差异！或者说是峰型的影响！

这是个人的心得体会，供大家参考，交流

不认同的版友，请指正！
洗耳恭听
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阿怪
zz831024
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2011/9/9 14:46:51 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个峰面积是612465，一个是253293，怎么是同一个样品，我实在很纠结~
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/9/9 14:56:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度的问题
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dlj1997
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2011/9/11 10:50:28 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的峰面积那么小，峰高也很低，是不是样品浓度小，这样的话是归一还是外标呢
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蓝人
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2011/9/11 19:51:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度时比较小
用归一法

1mg/ml
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fe31023
fe31023
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2011/9/15 22:36:51 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小不董
doxw0323
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2011/10/5 22:58:33 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长扫描时使用的空白是什么?这个还是比较重要, 最好空白可以使用乙腈水溶液流动相和甲醇比较下, 是否在280最大, 会有偏差吗? 如果你样品比较复杂,用在线波长扫描可能会得到更好的效果.
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