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主题：【第六届原创】失踪的金属锗

浏览0 回复18 电梯直达
liusy
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发表于：2011/09/05 15:28:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这还是前几个月的事情了。研发部门送来了几个金锗合金的试样，要求测出锗的含量来，其中锗的含量在各个样品在的含量是不一样的。接到任务后，由于原来没有接触过这类样品，想当然的想到用王水消解样品，于是乎顺利地消解了样品，上ICP-OES测试，结果出来后，与预期结果大相径庭，预计结果为12%左右，可是2个平行样的结果分别是6.1%和8.9%，是什么原因造成了这么大的差异？难道是仪器的不稳定。答案是否定的，因为样品的回收率结果是98%，稳定性也不错。锗到哪儿去了，陷入发愁中....................。经过询问有色金属分析方面的骨灰专家，被告知锗在样品消解的过程中是会挥发损失的，于是恍然大悟，醍醐灌顶，在随后的实验里，将挥发出来的蒸汽通过软管引入到5%的稀硝酸溶液里进行吸收，待吸收完成后，把吸收液并入样品溶液中，定容到50毫升。上机测试，结果为11.9%，结果令人满意。宣告测试任务完成。
该帖子作者被版主 lilongfei14加 4积分， 2经验，加分理由：再详细点就可以参加原创大赛了
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lilongfei14
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2011/9/5 16:00:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个案例比较好，可以把整个过程再详细点，加点过程处理的照片就更完美了
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/9/5 21:29:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持沙发意见，建议LZ详细内容，图文并茂的形式参与第四届原创大赛，详见链接
http://bbs.instrument.com.cn/Toptopic.asp?ForumID=37&ThreadID=400
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2011/9/5 21:31:38 Last edit by ljhciq
birdfan
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2011/9/5 23:40:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢lz分享，学习学习~~！
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popo
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2011/9/7 20:36:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，会挥发的元素真的考验人啊！
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damoguyan
damoguyan
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2011/9/9 15:36:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
”样品的回收率结果是98%“，如果是挥发掉了锗，为什么回收率这么好呢?
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cuishuanghua
cuishuanghua
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2011/9/9 16:36:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创原创...... 支持楼主！
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nianyue912
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2012/3/6 14:29:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主分享经验！！！
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Fe
scgyjjs
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2012/3/6 17:17:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
”样品的回收率结果是98%“，如果是挥发掉了锗，为什么回收率这么好呢?
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玉米馒头
alhoon
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2012/3/6 20:20:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GeCl4沸点86度，我一般处理Ge样品是硝酸+氢氟酸，低温溶样蒸干，Ge基本没损失；但是楼主那么高含量的样品我没做过，吸收液应该还是保险些。
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xiaoxun929
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2012/8/3 10:30:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
GeCl4沸点86度，我一般处理Ge样品是硝酸+氢氟酸，低温溶样蒸干，Ge基本没损失；但是楼主那么高含量的样品我没做过，吸收液应该还是保险些。


这位大侠，请教您一下，您的样品中Ge的含量低到什么程度。

如果还是测试金中的Ge，但金的含量高到99.99%，Ge含量较低，在这种情况下，用王水消解，Ge是否有损失。谢谢。
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