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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于线性范围的一个问题

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zhkulinxi

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发表于：2011/09/07 17:11:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前PE的一个工程师有机会过来教了我用火焰法做Pb,,我这里主要是测金属材料中Pb的含量，拿了一个之前送外测的一个材料来测，测出来才42mg/Kg。外测的结果是50mg/Kg，那个工程师跟我说说因为浓度已经超出了线性范围，所以结果会有一定的偏差，但是我有一点不是很清楚。那个工程师叫我去0.5g左右的材料，经过前处理后定容到50mL,然后上机，，做标准曲线时，取分别取1,2,5ppm的标准溶液来做曲线，，5ppm 标样对应的吸光度差不多是0.13左右，，，我想问下，，这样我做的曲线线性范围是不是0~5ppm了，，要是试样浓度超过了这个浓度是不是就会有很大的偏差了，
这个浓度是指样品中含Pb的浓度么，，可是我还没做，，怎么知道含多少Pb呢，怎么保证浓度是在线性范围之内呢，，另外大家觉得前处理时一般取多重的材料才算是合适的呢，，我一直搞不懂为什么取0.5g,,我的上任走之前告诉我取0.05到0.1g之间就好了，，，，另外我主要是看金属材料中Pb的含量有没超过40mg/Kg，，一般情况下都没超的。请教各位！

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2011/9/7 19:19:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个要根据你的样品含量来定的。根据你上面的标准系列。曲线的线性范围是1-5ppm,也就是你的样品溶液浓度在这个范围会相对准点。一般情况线性范围最高或最低点的1.5倍内，都是可以接受的。称样量根据你样品含量低可以加大称样量。高时可以减少称样量或进行再稀释后进行测试。

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zhkulinxi

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2011/9/7 23:08:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般做样品时，样品的该种元素的含量都是未知的，怎么才能确定取的量最后浓度是在线性范围内呢？

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wmj31

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2011/9/8 0:22:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.如果看金属材料中Pb的含量有没超过40mg/Kg，即限度是40ppm，你的标准曲线是1~5ppm，那这个称样量0.5g，定容到50ml，稀释倍数是100倍，即你样品溶液中限度值是40/100=0.4ppm，都没在线性范围内了，结果有偏差是正常，有时候都很偏得很离谱的。你上任和你一样也是做一样的东西？样品的限度值都是40ppm？他的0.05到0.1g，最后定容到多少？
2.样品中含量未知是多少。对于有限度值的样品，根据你的限度值及仪器的灵敏度设置好标准曲线的浓度。对于没有限度值的样品，那就只能先试做一个，看大概浓度后再定标准曲线。

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zhkulinxi

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2011/9/8 8:14:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.如果看金属材料中Pb的含量有没超过40mg/Kg，即限度是40ppm，你的标准曲线是1~5ppm，那这个称样量0.5g，定容到50ml，稀释倍数是100倍，即你样品溶液中限度值是40/100=0.4ppm，都没在线性范围内了，结果有偏差是正常，有时候都很偏得很离谱的。你上任和你一样也是做一样的东西？样品的限度值都是40ppm？他的0.05到0.1g，最后定容到多少？
2.样品中含量未知是多少。对于有限度值的样品，根据你的限度值及仪器的灵敏度设置好标准曲线的浓度。对于没有限度值的样品，那就只能先试做一个，看大概浓度后再定标准曲线。

谢谢你的回答，我的上任除了和我的取的材料不一样之外，其他的都是一模一样的，，那请问你觉得我要取多重的材料才合适，，或者标准曲线的浓度要取多少呢，根据你的限度值及仪器的灵敏度设置好标准曲线的浓度，，这句话有点不懂，，可以就我这个具体的说一下么？我的仪器的灵敏度是0.18mg/L,线性到10mg/L.

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ldgfive

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2011/9/8 8:22:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超过线性范围，是会有一定偏差的

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dahua1981

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2011/9/8 8:44:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般是按标准做线性
有超出的就稀释

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lotuslau

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2011/9/8 14:24:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超过线性范围只能稀释，稀释倍数越大，误差越大

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桌子下面少个八

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2011/9/8 15:32:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的曲线范围确实是1-5ug/mL，超出这范围确实误差会比较大。最好让样品溶液落在曲线浓度范围内测。
楼主最好把曲线也贴出来，不知道LZ的线性相关系数如何。

根据LZ的具体情况,给点个人建议：

1.样品的限值是40mg/kg。取样0.5g，定容至50mL这样比较合适。(取样量太少容易产生大误差。定容体积太小也容易产生误差)。假如样品中含铅量为40mg/kg,这时样品溶液浓度为0.4mg/L。

2.标准曲线浓度点取为0.25、0.5、1、2ug/mL即可。
最低点取到0.25ug/mL是考虑到用火焰法测铅的灵敏度很低，太低浓度的误差会比较大。我这里的仪器算出来的检测限是0.1ug/mL，低于0.1ug/mL的相对误差会非常大。
最高点只取到2ug/mL是考虑到限值只有40mg/kg，如果样品溶液超过2ppm，说明已经严重超标，已经没有测定必要，(如有必要，可稀释后再做)

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