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主题：【讨论】二氯甲烷水分测试问题

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benny8254
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发表于：2011/09/10 07:02:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期在测试二氯甲烷水分时 发现水分测试结果有越测越高的现象，排除仪器参数的问题，电量法和容量法测试都是这样的。我是用塑料针管进的样品，不知道是不是与这个有关系。另外，样品的水分非常之小0.01%以下。还是和环境的温湿度有关系？
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benny8254
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2011/9/11 8:10:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人知道，是怎么回事情？
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yinwolf
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2011/10/22 8:34:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下，具体高了多少？
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benny8254
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2011/10/22 20:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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0099xingfu
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2011/10/25 15:31:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来水分就在0.0100%以下，竟然能高0.0040%，这还不是离谱了啊？我也遇到过这样的情况，不过就是几点：1、系统漏气（检查各部件是否密封完好，最关键的是别漏掉滴定杯处，滴定杯上有个密封圈，容易老化，要定期检查，老化及时更换）；2、样品易吸水（你的样品应该可以排除，二氯甲烷不易吸水）；3、也是非常重要的一点：湿度太大（不知道你是不是在南方，我当时在宁波，那边夏天的湿度特别大，水分仪一直滴不到终点，分析样品的时候结果也持续变高，后来我拉来一台除湿机打在了干燥上，干燥一会再测的时候就好了）；4、电极灵敏度变低（经常做粘度较大的样品，电极表面被样品糊住，导致灵敏度变低，可清洗电极后再做，效果也非常好）；5、分子筛失效
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2011/10/25 15:34:36 Last edit by 0099xingfu
tinnerd
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2011/11/2 15:46:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您检测的是不是纯的二氯甲烷，还是有可能有其他杂志的二氯甲烷。
纯的二氯甲烷，卡尔费休测定不会有任何问题，无论库伦法还是容量法。
所以怀疑你的二氯甲烷里是不是有杂志有机物，和卡尔费休试剂有副反应造成这样的现象。
另外您测定0.01%水含量，也就是100ppm的水，理论上应该用库伦法进行测定。库伦法都有漂移扣减的问题，尽量保证每次测定样品前的漂移值一致。因为100ppm就算含量比较低的，漂移扣减的值直接影响测定结果。可能开始试验时漂移值相差10微克/分钟的话，结果就能差很多。
希望这些建议对您有帮助。
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benny8254
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2011/11/2 20:07:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在北方,北方夏天湿度也是很大的。
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