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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于载气方面的问题

浏览0 回复7 电梯直达

wangjunwuyi

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发表于：2011/09/10 09:45:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是新手，请教，进入色谱仪中的载气和样品最终去了哪里，我在色谱仪上并没有看到排气的地方，难道是样品吸附在柱子上了吗？希望高手指点，另外柱子的老化是什么概念，谢谢我用的是TCD的色谱仪

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2011/9/10 11:24:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从检测器那里烧掉、排走了

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xmqhp

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2011/9/10 11:34:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气和样品最终都是排掉了。
柱子的老化，是指设定一个比样品测定要高一点的温度，将柱子在有载气通过的情况，在那个温度下保持一段比较长的时间，一般都要2-3小时或更长的时间。这样，可以使柱子的性能稳定，也使柱中的杂质气化赶掉，下来做样品就不会有杂峰（鬼峰）。
当然，老化也不仅仅是柱子老化。有时，样品汽化室，进样隔垫，衬管，检测器等等，也要一起老化的。那就要看情况而定了。

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chengjingbao

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2011/9/10 11:50:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID是从喷嘴走的，TCD有出口。

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独钓寒江雪

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2011/9/10 17:35:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TCD的色谱仪一般有两个出口，
一个测量柱子，一个参比柱子
每次你都要确认有气体才能加桥流
否则仪器要坏掉

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xiao-jin

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2011/9/11 13:59:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjunwuyi(wangjunwuyi) 发表:
我是新手，请教，进入色谱仪中的载气和样品最终去了哪里，我在色谱仪上并没有看到排气的地方，难道是样品吸附在柱子上了吗？希望高手指点，另外柱子的老化是什么概念，谢谢我用的是TCD的色谱仪

TCD检测器在使用中，载气和样品气体都随着检测器放空端而排出仪器。因此你要注意：如果你使用的载气为氢气，请你找到TCD检测器的放空端，连接管道将仪器所排出的废气排出实验室内，以免对你的环境造成危害。
色谱柱的活化，前面一位朋友也介绍的比较清楚，为了你今后工作方便建议你多看些色谱的有关书籍，在工作中提高对色谱理论的认识。

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dzt

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2011/9/12 22:45:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如楼上的两位有识之士所言，TCD（热导检测器）应该有两个载气排出口，并且也应该保温，因为热导检测器不会把样品组分烧掉的，它会把载气中的样品组分蒸气随载气一起排入实验室空气中危害您和您的同事，通常由于样品量非常小，可以不予置理；但如为剧毒样品，则需用管道排出室外，或用冷阱冷凝后再排入大气。
　　柱老化时间要视柱内填充的是什么固定液配制的固定相。如固定液为较纯的有固定结构的化学试剂，则柱通常可在通约使用时一半量的载气流速下，比使用的柱温高约30 ~ 50度的情况下2 ~ 3小时，然后降温到常温下停留半天，然后即可正常使用；如果所用固定液是聚合物（如硅油、硅酮或聚乙二醇等）或高温混合物（如Apiezon L等），则需长时间老化，并且需要逐步升温和保温老化。例如硅橡胶SE-30作固定液时，柱可以先于80度下保持2小时，然后升温至150度保持4小时，再升温至200度保持4小时，然后用同样的时间升温保持于250和300度，这样就可以得到一根非常长寿的柱。细致的柱老化虽然很费时，但付出的这个代价是比老化不良的柱可以获得几倍的寿命，笔者曾经用这样的办法老化的SE-30填充柱在200度下使用了12年，仍然有良好的分离效率。　　笔者dzt

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