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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】你新购进的标气准确吗？

浏览0 回复7 电梯直达
yu_wl
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发表于：2011/09/11 11:53:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱气体分析中常常用标气来做校正，作方法，有谁怀疑过新购进的标气浓度值就是合格证上所标的数值呢？新购进的标气可以直接拿来用吗？有没有用新旧标气作对比，不同浓度的标气作对比呢？！
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雨木霖
mickeylin
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2011/9/11 12:42:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近新买了一钢瓶二氧化硫的标气，试了下发现就是垃圾。。。
标气写的是314mg/M3
我用这个标气校正我们的检测仪器，然后去一家工厂测定人家烟囱的二氧化硫，结果仪器给我报数值2000多mg/M3
烟囱附近根本没有二氧化硫的味道，而要知道这么高浓度的二氧化硫闻起来肯定是会把人给呛晕的。。。！
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2011/9/11 12:53:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
最近新买了一钢瓶二氧化硫的标气，试了下发现就是垃圾。。。
标气写的是314mg/M3
我用这个标气校正我们的检测仪器，然后去一家工厂测定人家烟囱的二氧化硫，结果仪器给我报数值2000多mg/M3
烟囱附近根本没有二氧化硫的味道，而要知道这么高浓度的二氧化硫闻起来肯定是会把人给呛晕的。。。！

哪家的标气这么垃圾啊
有没有联系厂家？
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独钓寒江雪
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2011/9/11 12:54:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外会不会是其他气体对二氧化硫有测量干扰？
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雨木霖
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2011/9/11 13:36:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
另外会不会是其他气体对二氧化硫有测量干扰？


不会。之后我专门又拿着仪器在空气里试了下——测得结果是200多！
正常环境空气里应该是小于1才对。

仪器本身是很灵敏的，出现这种情况只能说是仪器的校正系数（斜率）错了。
也就是说，这个标气里几乎是没有二氧化硫的。
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hxh
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2011/9/11 16:38:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标气有问题那就乱套了！我们选用的标气必须是经过计量认证的厂家（公司）配制的。
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chengjingbao
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2011/9/11 18:24:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题是普遍存在的问题。所以新购的标气需要验证和对比。

国产东西都是这样的，这不怨标气厂家，只怪自己。

通常的标气厂家是相对固定的，这是您选择的问题。

还有这是每台色谱对仪器的反应与浓度是一一对应的，各类仪器都有参照点，需要自己去发现。

单论色谱标气，浓度的反应值是与峰面积对应的，这是很难掺假的，如果你再将每瓶标气的校正值存档检查，以每年一瓶为算，10年的数据，就会发现，它应该是波动的，而不是单漂的。如果一瓶气与上一瓶偏差大，校验就不应该进行下去。我通常给标气厂家的偏差值是28%，大于此值就退货，这是在线仪器的标气值，色谱标气是8%，就拿峰面积计算。如果厂家达不到，就换一家，中国还是有许多厂家的标气比较过关的，就拿他们的标气做为基准，然后再标其它仪器。

单纯相信标气的准确性，那是仪表的做法，那是笑话！
色谱最大的好处就是峰面积，色谱人看谱图是入门功课。标定值那是人为的东西。

峰面积与浓度对应关系是一定的，就算柱子不行，检测器不行，其系统误差也是一致的。

关键是长期的连续对照。

里面的道道太多，不是三言两语说得清的。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2011/9/11 21:06:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
另外会不会是其他气体对二氧化硫有测量干扰？


不会。之后我专门又拿着仪器在空气里试了下——测得结果是200多！
正常环境空气里应该是小于1才对。

仪器本身是很灵敏的，出现这种情况只能说是仪器的校正系数（斜率）错了。
也就是说，这个标气里几乎是没有二氧化硫的。

你没有标定零点吗？
偏差这么大，
零点应该很明显就能看出来了
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