主题：【分享】今年的实验室评审真累-2011.9.18更新

      一、前言
      昨天和今天我们都加班工作，以应对“实验室资质认定扩项、复查、 地址变迁评审盲样试验”，因今年搬迁实验室，加上扩项认定，全部统一在这两天完成。
        我个人负责的项目主要是有机物扩项这块，针对饮用水源水80项中的有机物部分，有些是新项目扩项、有些是老项目扩新方法，涉及到挥发性有机物、醛类、硝基苯类、酚类、有机磷、有机氯、多氯联苯等7大类，还有一些小类的项目共约70多种有机物。其中很多新项目的扩项资料在2010认可扩项时已准备好，主要是准备老项目扩新方法的资料。
      由于现在的计量认定越来越严，以前松很多（可以扩国外标准、行业规范等），所以资料准备后一改再改，特别是方法依据这一块，从最初的同一种有机物准备了很多方法依据，到最后省计量那边的审核版出来，不断删减或新加，导致资料的不断更改，增加了不少工作量。总之，就是觉得今年做扩项准备特别累，虽然我这一块的扩项挂了其他2个同事，但实际准备工作都是我一个人在做，包括新项目方法开发、新老项目的扩项用实验数据准备、找方法依据、出报告等。2010认可扩项时，虽然我一个人处理这些事情，因要求比较宽松而轻松许多，自己想扩什么方法就加（当然前提是要合理）。
      二、考核样的分析（以后再出个帖子说说怎么做考核样）
        资料准备完就是到评审阶段了，评审是少不了盲样考核。因评审前有买一些标样，自认为覆盖了大部分的可能考核的领域，包括最基本的卤代烃、氯苯类、苯系物、有机氯农药、有机磷农药。以前都是有商有量的，以为只考苯系物，大喜。评审专家来评审前（好像是9.7-9.8，具体忘了）通知说要考其它项目，增加了有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯；还有就是挥发性有机物，让我们自报一些项目上去，就是不能带“苯”，最后报了烷烃和烯烃。
        到9.9约傍晚7时，收到考核样，最郁闷的就是多氯联苯（Aroclor类，共7种），因我们库存的未开启的只剩3种，所以心理揣揣不安，一点信心都没有。当然最后的运气还是不错的，考核的1248，就在我那库存3种中一种，大喜，信心大增。9.9晚上一接到考核样，就开始做样品分析，有两台GCMS一起工作。
        有机磷农药、有机氯农药和多氯联苯都没什么悬念，剩下的挥发性有机物比较麻烦。因从考核样剩有的标签可知含10种有机物，手上压根没这类标样，后从标样所的产品目录中找到有这么一种标样，获知了它含了6种苯系物单体、2种烷烃和2种烯烃，查查库存，发现苯系物和卤代烃的标样可满足。
        (题外话：最近一个星期因太多事情了，一直没能及时更新，21号要搞上岗考核，最近又在帮一个同事搞职称评定的材料)
所以做挥发性有机物的考核样相当于做了两个考核样。多氯联苯、有机磷、有机氯基本上到那天晚上11点多做完，基本能确定各单体的浓度，当然多氯联苯只能做总量。可就挥发性有机物的考核样让我做到第二天的凌晨2点多，回到家时已是3点了。具体原因是VOC不适合直接进样定量、特别是其中所含的三氯乙烯和四氯乙烯，搞得我很惨，还有三氯甲烷和四氯甲烷，这四种VOC因手上的标样浓度较低，而且浓度不一致，所以考核样要适当地稀释才行。
        评审的第二天，把做考核样的结果给主任，自己解释了一下怎么做、对所得结果进行评价和估计，一致认为有机氯因部分单体的结果不理想需再做一次试试，挥发性有机物还得继续（其中的6种苯系物就没什么问题，因做的平行很不错）。
      三、专家面对面提问
      最头痛的莫过于评审专家，因预先获知了有个有机方面很强悍的专家，比较苛刻，所以心里大致有数。评审的第二天上午，就陆续知道有液相组、重金属组的同事被专家“拷问”，被考得很狼狈。特别是一个新同事，才来没几个月，就要接手新仪器——液质，有个项目本来是气质的方法依据，被计量厅的改成液相。
        那天下午，就轮到我上场了，一开始说我做的考核样结果不错，都通过了，然后就问问有机物（针对饮用水源水80项）都有哪些类别，前处理都是怎么做的，做得怎样，要注意什么，哪些没把握，哪些有检出时应做验证……。我是基本上很老实（评审专家说的）地说了，毕竟报的项目都有做，且7月份还做了全分析，所以一般性的问题都没什么问题。后面的主要是针对前处理这一块进行问话，特别是邻苯二甲酸酯类，因空白试验总是难于避免它们的出现，所以我报的方法检出限约0.6ppb，专家说如果按10倍的方法检出限做定量下限的话，我们的空白本底就会因为太高而影响定量的可靠性。我们也是一直解释说以后多改善，但她就是说我们这方面的能力不够，要毙掉此项目（当然最后没被毙）。言下之意是等我们的能力完全达到了才能扩项，而我们内部的想法是不管能不能达到要求，先按实际的结果扩项，就如烷基汞的扩项，我报的检出限就是满足不了标准的限值要求的。
      还有就是顶空和吹扫捕集仪的问题，因一台一体机返厂更换新机，而没赶上评审，而且老的吹扫捕集没有跟GCMS搭配使用（我们有我们自己的搭配安排，评审专家似乎非得看到扩项中所说的搭配方案）。因材料的日期是2010的，跟目前有一年之差，我们就拿这个说过去了。至于新的前处理仪器的疑问，也只有站长们的来临且解释老半天才平息下来。
      最后就是前处理实验室，因我们只设了一个有机前处理实验室（我们曾强烈建议要弄个VOC用的独立的通风柜系统，但领导没让），而有很多的不足点可以拿来批，特别是光敏性的有机物的前处理（后来才知道是多环芳烃），评审专家说不能用白色的光管。
      四、评审结果
      因涉及到一些集体的信息，我在这也只能说说我自己的部分，其他同事负责的我就不好说了。整改项主要有：
      有机前处理的技术人员最好去参加全面的前处理培训，有机样品的采集要有作业指导书（此问题有个参与有机样品采集的同事问的很惨） ，有机项目的报告中应体现空白加标结果，部分有机物项目有检出时应作验证，VOC和多环芳烃的前处理应与其它项目的分开。
      五、自我检讨
      虽然评审专家的提问很犀利，但切实地暴露了我们的问题，特别是有机样品的前处理这一块，自己缺乏这方面的专业知识，切实需要去认真培训。
      六、这次的评审心得
      累，不但在精力和体力上，还体现在精神上。参加工作4年多，虽然不是很长，但基本每年的评审，有机物这块都是大头，最近两年不管是实际工作还是扩项申请，不管是有机样品的前处理还是上机分析，基本上是自己一个人在做。现在也是越来越没积极性，都是为了完成任务而工作。
        建议：     
      日常工作还是得有责任心，切实按照标准进行，即使再犀利的专家你也可以应对。（说真的，我自己做不到）     
      评审提问时能敷衍的还是敷衍，能随便应付的还是应付，因为这是涉及到集体的利益，你太老实了，给集体带来的麻烦是不小的。私下里的技术交流老实些就好的。