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主题：【讨论】关于水中六价铬检测中铬标准贮备液的问题

浏览0 回复18 电梯直达
hopjinxing
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发表于：2009/11/04 11:20:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老版本中对铬标准贮备液配制描述如下“溶解141.4毫克预先在105-110摄氏度烘干的重铬酸钾于水中-------”
          新版本中对铬标准贮备液配制描述如下“称取于120摄氏度干燥的重铬酸钾(优级纯)0.2829克，用水溶解-------”
请问各位前辈，你们的干燥温度是多少呢？应该用多少呢？
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hopjinxing
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2009/11/4 11:24:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用120度干燥，结果吸光值普遍低，不知是否与干燥温度有关？
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Last edit by hopjinxing
今明后
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2009/11/4 15:10:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hopjinxing(hopjinxing) 发表:
我用120度干燥，结果吸光值普遍低，不知是否与干燥温度有关？


120度干燥都还偏低，是与什么比较的？购买的标准液吗？
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太白金星
jingsheng
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2009/11/4 20:15:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应按称取于120摄氏度干燥的基准重铬酸钾0.2829克，用水溶解。
注意是基准试剂，不是优级纯。
纯度不够，导致消光值偏低。
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jianpingzheng
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2009/11/4 21:02:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量时速度要快，否则烘干的试剂又吸收空气中的水分就是白烘了。
该帖子作者被版主 jingsheng加 2积分， 2经验，加分理由：感谢答疑
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april-fly
APRIL-FLY
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2009/11/4 21:47:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是将基准重铬酸钾放在称量瓶里在烘箱中120度烘两小时，然后在干燥器中冷却后用十万分之一的天平准确称量0.2829g,曲线挺好的
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hopjinxing
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2009/11/5 9:18:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬检测中，我做的标准曲线0.2；0.5；1；1.0；2.0；4.0；6.0；8.0；10.0；吸光值普遍低于以前老师做的值。对比如下：
标液吸取量 0 0.2 0.5 1 2 4 6 8
吸光值        0.002 0.006 0.014 0.027 0.056 0.117 0.193 0.264
老师的        0.003 0.009 0.02 0.038 0.087 0.175 0.264 0.36
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hopjinxing
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2009/11/5 9:21:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的试剂是基准试剂，120度烘干，2小时
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hopjinxing
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2009/11/5 9:23:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 hopjinxing(hopjinxing) 发表:
我用120度干燥，结果吸光值普遍低，不知是否与干燥温度有关？


120度干燥都还偏低，是与什么比较的？购买的标准液吗？

与以前老师做的对比，试剂还是同样的试剂。
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hopjinxing
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2009/11/5 9:25:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 april-fly(APRIL-FLY) 发表:
我们是将基准重铬酸钾放在称量瓶里在烘箱中120度烘两小时，然后在干燥器中冷却后用十万分之一的天平准确称量0.2829g,曲线挺好的

请问一下，你们的吸光值分别为多少
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今明后
jinminhou
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2009/11/5 11:24:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还应找找其他方面的原因；比如分光光度计，是不是波长移位？是不是最大吸收。
该帖子作者被版主 jingsheng加 2积分， 2经验，加分理由：感谢答疑
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