主题：【讨论】关于IEC62321-2008中测试PBB&PBDE问题的讨论

原文由 dsj1983630(dsj1983630) 发表:
标准中在附录A中对测试PBB&PBDE进行了说明，但是我发现在实际应用中有一个问题：
标准规定：称取100mg样品进行处理……，完成后定容至100mL

按照这样做的话，假设我们仪器测试出的结果是5mg/L（已经很低了！）
计算最后含量：（5mg/L*100mL）/0.1g=5000mg/kg，已经严重超标了！

就是说我们按照此方法做的话，要想测出不超标（1000mg/kg）的数值，需要仪器能测出1ppm以下的浓度。
请问各位的GC-MS在测试PBDE时检出限有这么低吗？

困惑中……

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
上图的细部

显示了信躁比。全扫描范围为9溴的离子簇区间，如单先897.2，信噪比及灵敏度还会高些。

原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:
可以加大取样量啊~ 0.1g不行就1g，还是可以做的。。

DSQ的灵敏度确实高，可惜离子源不耐脏，尤其是做PBB这种，碰到油漆什么的就得洗。。

原文由 dsj1983630(dsj1983630) 发表:
标准中在附录A中对测试PBB&PBDE进行了说明，但是我发现在实际应用中有一个问题：
标准规定：称取100mg样品进行处理……，完成后定容至100mL

按照这样做的话，假设我们仪器测试出的结果是5mg/L（已经很低了！）
计算最后含量：（5mg/L*100mL）/0.1g=5000mg/kg，已经严重超标了！

就是说我们按照此方法做的话，要想测出不超标（1000mg/kg）的数值，需要仪器能测出1ppm以下的浓度。
请问各位的GC-MS在测试PBDE时检出限有这么低吗？

困惑中……

原文由 dsj1983630(dsj1983630) 发表:

原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:
可以加大取样量啊~ 0.1g不行就1g，还是可以做的。。

DSQ的灵敏度确实高，可惜离子源不耐脏，尤其是做PBB这种，碰到油漆什么的就得洗。。

我觉得他们写标准的时候就应该考虑到GC/MS测试PBDE的极限问题,如果我们增加称样量就不是按照标准做了,严格来说是要做方法偏移报告的.不过话说回来,标准中把测试PBB&PBDE的过程放到附录中来描述,就说明这里面说的方法只供参考用.